Cтраница 2
После перемешивания реакционную смесь оставляют для отстаивания на ночь. На следующий день отработанную кислоту осторожно спускают, но не до конца. Затем спускают остальное количество кислоты; фракцию же сначала переносят в стакан или колбу с притертой пробкой для отделения от последних капелек серной кислоты, а затем во взвешенную колбу на 50 мл. [16]
В процессе полировки путем погружения очень важным является контроль за составом раствора. Изменение концентрации любого компонента с выходом из заданного интервала приводит к значительному снижению качества изделий. Часть полировального раствора постоянно уносится с обрабатываемыми деталями в промывной резервуар. При нормальном уносе и достаточно частом добавлении свежих порций кислот в растворе поддерживается равновесная концентрация алюминия; количество алюминия, перешедшего в раствор из обрабатываемого изделия, равно количеству алюминия унесенного из ванны. Хотя при таком проведении процесса обеспечивается непрерывность обработки, недостатком его является большое количество отходов. На практике это означает, что только 10 - 15 % фосфорной кислоты, введенной в полировальный раствор, расходуется на химическую обработку поверхности. Остальное количество кислоты теряется на следующих стадиях промывки. [17]
Смесь помещают в колбу, закрытую пробкой, через которую проходит капиллярная трубка, н оставляют в термостате при 35 - 40 в течение 3 дней. Уже при комнатной температуре, быстрее при нагревании, смесь начинает окрашиваться в красный цвет, а по окончании нагревания содержимое колбы представляет собой довольно густую массу, окрашенную в интенсивный темнокрасный цвет и непрозрачную в толстом слое. Полученный таким образом эфирный раствор содержит кроме образовавшейся нитрофенилпировииоградной кислоты также значительное количество непрореагировавшего о-нитротолуола. Для разделения этих соединений эфирную вытяжку взбалтывают с 5 % - ным раствором едкого натра. При этом едкий натр прибавляют небольшими порциями до тех пор, пока образующийся вначале интенсивно красный раствор при взбалтывании больше не будет обесцвечиваться. Эфирный слой отделяют и снова взбалтывают 2 - 3 раза с небольшими количествами раствора едкого натра, пока последний ие окрасится в бледнокрасный цвет. К водному раствору, содержащему натриевую соль, прибавляют соляную кислоту, причем о-нитрофенилпировиноград-ная кислота частично выделяется в виде быстро затвердевающего масла. Для получения остального количества кислоты водный раствор экстрагируют эфиром до тех пор, пока проба из водного слоя при подщелачиваяии будет окрашиваться лишь в бледнокрасный цвет. После отгонки эфира остается продукт в виде медленно затвердевающего масла, которое для очистки высушивают в вакууме, растирают с небольшим количеством бензола, отсасывают и промывают на воронке бензолом. Полученный продукт представляет собой желтую зернистую массу. После перекристаллизации из бензола кислоту получают в чистом состоянии в виде бледножелтых блестящих игл; с темп. [18]