Добавление - карбонат - натрий
Cтраница 3
Как влияет добавление карбоната натрия на этог процесс. [31]
Навеску 5 - 20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтрат восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят рН раствора до 6 - 7 и кипятят. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2 % - ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его рН до значения около 4, определяют индий комплексо-метрическим титрованием. [32]
Лабораторные методы, применяемые для получения фторида натрия, весьма похожи на методы получения фторида калия. Промышленное производство этого фторида основано на нейтрализации едкого натра или карбоната натрия фтористоводородной ки: слотой. Кислый фторид превращают в нейтральную соль, а фторосиликат-в кремневую кислоту, добавлением карбоната натрия до щелочной реакции. Полученный таким образом фторид натрия фильтруют и сушат; с помощью этого способа удается получить продукт 95 - 98-процентной чистоты. Другие возможные методы, описанные в литературе, основаны на обжиге фторида кальция и карбоната натрия, на реакции между фтористым водородом и твердым карбонатом натрия при 70, а также на реакции между твердым сульфидом натрия и фтористоводородной кислотой. [33]
Для извлечения тория и редких земель из монацитового сульфатного раствора существует много методов. Основная проблема состоит в этом случае в отделении тория от редких земель и фосфатов. При добавлении карбоната натрия к исходным растворам тория осаждается основной карбонат тория, смешанный с карбонатами редких земель. С избытком карбоната натрия карбонат тория образует растворимый комплекс. Растворимость карбонатов редких земель в избытке карбоната натрия мала; этим пользуются для отделения тория от редких земель. Аналогичный процесс может быть проведен - с оксалатами, так как оксалат тория образует со щелочными металлами растворимые комплексные двойные оксалаты. Можно также использовать дробное осаждение, так как фторид тория имеет меньшую растворимость, чем фториды редких земель, хотя все эти фториды довольно плохо растворяются в кислом растворе. [34]
Оказалось, что спектральный метод дает очень надежные результаты, вполне способные конкурировать с результатами, полученными методом химическим. Метод исследования воды общеупотребителен. Опишем его кратко: 25 2 кг воды выпариваются до 1500 мл, причем добавлением карбоната натрия осаждают из воды все те вещества, которые этим средством осаждаются. Полученный осадок снова растворяется, снова осаждается и затем подвергается спектральному анализу. Прежде всего исследуется, не захвачены ли были цезий и рубидий. [35]
 |
Кривые титрования. [36] |
Кислотность воды измеряется путем ее титрования раствором сильной щелочи. Если две пробы чистой воды ( рН 7) титруются соответственно растворами H2SO4 и NaOH, то сложная кривая титрования будет иметь вид, показанный на рис. 2.2 а. Уже очень небольшие добавки любого стандартного раствора приводят к значительным изменениям рН воды. На рис. 2.2 6 представлена кривая титрования воды с высокой первоначальной концентрацией ионов карбоната, которая получена в результате добавления карбоната натрия к дистиллированной воде. Избыток ионов водорода постепенно понижает значение рН до тех пор, пока при рН - 8 3 все карбонат-ионы не превратятся в бикарбонаты. В это время перемешивание пробы приводит к выделению углекислого газа, образованного из первоначальных карбонатов. [37]
Влияние кальция можно устранить, поддерживая величину рН раствора ниже 6, введением большого избытка хлорида аммония, а при больших количествах кальция осадок фосфата следует переосаждать. Соли щелочных металлов и хроматы, даже и в больших количествах, не влияют на осаждение. Ванадий частично выделяется вместе с фосфатом алюминия, но после двукратного осаждения практически полностью отделяется от алюминия, если содержание последнего не превышает 50 мг. Многие элементы, влияющие на осаждение алюминия фосфатом, можно отделить от алюминия обработкой едким натром, а если присутствует кальций, то с добавлением карбоната натрия. Наиболее целесообразно поступать следующим образом. Затем раствор разбавляют до определенного объема и после фильтрования отбирают половину для определения алюминия. В присутствии магния и никеля этот метод не пригоден. [38]
Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в осадок переходят также и щелочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат. [39]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 500 г технической концентрированной серной кислоты и 250 г свежеприготовленного о-хлорбензилиден-хлорида, промытого водой в делительной воронке. Колбу соединяют с прибором для поглощения хлористого водорода и включают быстровра - Щающуюся мешалку, перемешивая так, чтобы из масла и серной кислоты образовалась эмульсия. При этом обильно выделяется газообразный хлористый водород и температура самопроизвольно понижается. По прекращении выделения хлористого водорода содержимое колбы выливают в 3 л холодной воды, дают отстояться, сливают часть верхнего водного слоя, а остаток тщательно отделяют в делительной воронке, промывая холодной водой с добавлением карбоната натрия ( примечание 3) и затем-водой. [40]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 500 г технической концентрированной серной кислоты и 250 г свежеприготовленного о-хлорбензил-иденхлорида, промытого водой в делительной воронке. При этом обильно выделяется газообразный хлористый водород и температура самопроизвольно понижается. При уменьшении выделения хлористого водорода колбу подогревают постепенно в течение 12 ч, поднимая температуру до 30 - 40 С. По прекращении выделения хлористого водорода содержимое колбы выливают в 3 л холодной воды, дают отстояться, сливают часть верхнего водного слоя, а остаток тщательно отделяют в делительной воронке, промывая холодной водой с добавлением карбоната натрия ( примечание 3) и затем - водой. [41]
При осаждении едким натром железо, титан, цирконий, редкоземельные металлы, хром и уран отделяются от алюминия, фосфора и ванадия. Полнота осаждения титана зависит от количества присутствующего железа. Осаждение урана полное, если отсутствуют ванадий и карбонаты; в том случае, когда ванадий и уран присутствуют вместе, последний осаждается не полностью ( осадок содержит ванадий) или совсем не осаждается. Осаждение хрома не вполне количественное: 0 1 - 0 2 мг Cr jOn остаются в растворе. Неопределенность в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется проведением осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, и добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. В этом случае все три указанных элемента переходят в фильтрат. [42]
Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в осадок переходят также и щелочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. В растворах, содержащих магний, никель ( III или II), отделение алюминия не полно. В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношениии хрома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат. [43]
Эти равновесия осложняются медленным превращением гипохлорита в хлорид и хлорат, с происходящим в результате этого уменьшением активного хлора для отбелки. Эти побочные реакции происходят быстро для гипобро-мидных и еще быстрее для гипоиодидных систем. Знание того [344], что константа гидролиза хлора в воде равна 4 5ХЮ - 4, а константа диссоциации хлорноватистой кислоты [345, 346, 347] около 4ХЮ - 8, создает возможность-путем вычисления определить, что составы разбавленных растворов, употребляемых на практике ( содержащих больше или меньше 0 8 % активного хлора) меняются в зависимости от рН, как указано ранее. В результате этих окислений из отбеливаемых примесей образуются слабые органические кислоты, а из слабой хлорноватистой кислоты - сильная соляная кислота. Вследствие этого было тщательно изучено [345] как с теоретической [82], так и с практической [83] точек зрения, буферное действие присутствующего натриевого или кальциевого основания вместе с эффективностью добавления карбоната натрия или кальция, бората натрия, фосфатов, ацетата, цинкового и алюминиевого буферов. [44]
Страницы: 1 2 3