Остальное количество - смесь
Cтраница 1
Остальное количество смеси в свинцовом тигле нагревают до 200 С, положив на отверстие в крышке смоченную черную фильтровальную бумагу. На нижней стороне бумаги через некоторое время появляется белый осадок. [1]
 |
Схема производства дикаприлата диэтилолова. [2] |
С, начинают подавать остальное количество смеси с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 70 С. По окончании подачи смеси реактор выдерживают -, при 65 - 75 С еще 1 5 - 2ч, затем в рубашку аппарата дают воду и охлаждают содержимое до 15 - 20 С. [3]
 |
Схема производства дикаприлата диэтилолова. [4] |
После вызова реакции, о чем свидетельствует повышение температуры до 40 - 60 С, начинают подавать остальное количество смеси с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 70 С. По окончании подачи смеси реактор выдерживают при 65 - 75 С еще 1 5 - 2ч, затем в рубашку аппарата дают воду и охлаждают содержимое до 15 - 20 С. [5]
 |
Технологическая схема получения модифицированных фенолоформаль-дегидов. [6] |
Затем подключают систему к вакуум-линии, теплообменник 5 переводят на режим прямого холодильника и обезвоживают продукт при 40 - 45 С, сливая воду в сборник 10, откуда она поступает в сборник 15, а затем - на очистку. После этого добавляют остальное количество смеси формалина с аммиаком и операцию повторяют. [7]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным от влаги воздуха ( примечание 1), после промывки колбы сухим азотом помещают 3 5 г ( 0 5гр - ат. Пускают в ход мешалку и из капельной воронки приливарт около 10 мл смеси 40 г бромбензола ( 0 25 мол. Остальное количество смеси приливают постепенно в течение 30 мин. [8]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным от влаги воздуха ( примечание 1), после промывки колбы сухим азотом помещают 3 5 г ( 0 5 гр. Пускают в ход мешалку и из капельной воронки приливают около 10 мл смеси 40 г бромбензола ( 0 25 мол. Остальное количество смеси приливают постепенно в течение 30 мин. [9]
К магниевым стружкам ( 0 6 моля), покрытым 40 мл эфира, добавлено по каплям несколько миллилитров бром-кетона ( 0 5 моля) и кетона ( или альдегида, 0 6 моля) в 160 мл эфира. Реакция инициирована добавлением небольшого количества магния, активированного йодистым метилом. После начала реакции добавлено быстро 200 мл бензола и затем в течение 1 15 часа остальное количество смеси. Прибавление проведено при энергичном перемешивании и кипении. Смесь кипятилась еще 1 час и затем при охлаждении была гидролизована рассчитанным количеством соляной кислоты в 200 мл воды. Органический слой промыт 100 мл воды, затем взболтан в течение 1 часа с 200 мл 1N едкого натра для разрушения остатков бромкетона. [10]
К магниевым стружкам ( 0, 6 моля), покрытым 40 мл эфира, добавлено по каплям несколько миллилитров бром-кетона ( 0 5 моля) и кетона ( или альдегида, 0 6 моля) в 160 мл эфира. Реакция инициирована добавлением небольшого количества магния, активированного йодистым метилом. После начала реакции добавлено быстро 200 мл бензола и затем в течение 1 15 часа остальное количество смеси. Прибавление проведено при энергичном перемешивании и кипении. Смесь кипятилась еще 1 час и затем при охлаждении была гидролизована рассчитанным количеством соляной кислоты в 200 мл воды. Органический слой промыт 100 мл воды, затем взболтан в течение 1 часа с 200 мл 1 N едкого натра для разрушения остатков бромкетона. [11]
В него загружают магний в виде стружки и, подавая пар в рубашку, нагревают аппарат до 40 - 50 С. Из мерника-дозатора 4 в реактор подают немного реакционной смеси для вызова реакции. За счет экзо-термичности процесса температура в аппарате самопроизвольно повышается до 90 - 110 С, что указывает на начало реакции. После этого реакционную массу охлаждают до 45 - 50 С и при этой температуре равномерно вводят остальное количество смеси с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 50 С. [12]
Навеску 200 г канифоли расплавляют в фарфоровом стакане емкостью 500 мл, нагревая на песочной бане до 150 С. Отдельно приготовляют смесь из 24 г ( 0 18 моль) пентаэритрита и 1 г окиси цинка ( см. прим. Четвертую часть этой смеси вводят малыми порциями при интенсивном перемешивании, в расплав канифоли и через расплав пропускают ток инертного газа. Затем температуру повышают до 240 - 260 С и, тщательно перемешивая массу, добавляют к расплаву малыми порциями в течение 30 мин остальное количество смеси пентаэритрита и окиси цинка. Содержимое стакана выдерживают дополнительно 10 мин при 260 С и отбирают пробы для определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного примерно 20, обогрев прекращают, массу охлаждают в токе инертного газа до 200 С и выливают на противень. [13]
Страницы: 1