Cтраница 1
Необходимое количество уксусного ангидрида вливают в ис-ходую кислоту, плотно закрывают сосуд пробкой, тщательно перемешивают содержимое сосуда и оставляют его на сутки для более полного взаимодействия уксусного ангидрида с водою. Через сутки определяют содержание воды в уксусной кислоте. Если содержание воды превышает допустимую норму, необходимо добавить еще немного уксусного ангидрида, небольшой избыток которого не мешает аналитическим определениям. [1]
Необходимое количество уксусного ангидрида вливают в исходную кислоту, плотно закрывают сдс д пробкой, тщательно перемешивают содержимое сосуда и ойЙЕяяют его на сутки для более полного взаимодействия уксусного ангидрида с водою. Через сутки определяют содержание воды в уксусной кислоте. Если содержание воды превышает допустимую норму, необходимо добавить еще немного уксусного ангидрида, небольшой избыток которого не мешает аналитическим определениям. [2]
Необходимое количество уксусного ангидрида вливают в исходную кислоту, плотно закрывают сосуд пробкой, тщательно перемешивают содержимое сосуда и оставляют его на сутки для более полного взаимодействия уксусного ангидрида с водою. Через сутки определяют содержание воды в уксусной кислоте. Если содержание воды превышает допустимую норму, необходимо добавить еще немного уксусного ангидрида, небольшой избыток которого не мешает аналитическим определениям. [3]
К 200 г ( 0 8 г-моль) поступающего в продажу 4-водного ацетата кобальта добавляют для связывания кристаллизационной воды необходимое количество уксусного ангидрида ( 330 г - 3 25 моль), все это помещают в автоклав и в интервале температур 160 - 180 при давлении 250 - 300 am обрабатывают смесью из 80 % окиси углерода и 20 % водорода. [4]
Колбу с полученным р-оксиэтилсукцинимидом охлаждают до 80 - 90 С, подключают к обратному холодильнику, через боковой тубус приливают постепенно необходимое количество уксусного ангидрида, вносят для равномерного кипения кусочки пемзы или стеклянные капилляры и нагревают смесь до кипения на колбонагревателе. При сильном вскипании ( в начале реакции вследствие ее экзо-термичности) необходимо быстро отодвинуть нагреватель и охладить колбу. С момента установления спокойного кипения смеси реакцию продолжают в течение 5 - 6 ч, после чего охлаждают реакционную массу до 60 - 70 С и переносят ее в колбу установки для вакуумной перегонки. При 42 2 С ( 40 мм рт. ст.) отгоняют избыток уксусной кислоты, соблюдая необходимые меры предосторожности от попадания уксусной кислоты в вакуум-насос. [5]
К 200 г ( 0 8 г-моль) поступающего в продажу 4-водного aiie - тата кобальта добавляют для связывания кристаллизационной воды необходимое количество уксусного ангидрида ( 330 г - 3 25 моль), все это помещают в автоклав и в интервале температур 160 - 180 и при давлении 250 - 300 ат обрабатывают смесью из 80 % окиси углерода и 20 % водорода. [6]
Скорость реакции ацетилирования, зависящая от каталитического воздействия пиридина, не изменяется даже при соотношении - 1 часть пиридина - на 10 частей уксусного ангидрида [19], однако на практике, чтобы избежать большой ошибки при измерении объема приливаемой ацетилирующей смеси, необходимое количество уксусного ангидрида разбавляют большими объемами пиридина. [7]
Уксусную кислоту используют как растворитель при ацето-ксилировании [270-272], а также для проведения реакций в кислой среде, где нежелательно присутствие серной кислоты. Кислотность можно повысить, добавляя хлорную кислоту к уксусной кислоте, содержащей необходимое количество уксусного ангидрида для связывания воды, вводимой с хлорной кислотой. [8]
Жидкость не должна достигать верхнего крана. Тщательно вытерев фильтровальной бумагой нижний конец пипетки, надевают на него пробирку и взвешивают. Затем с пипетки снимают пробирку и, открыв оба крана, приливают из нее необходимое количество уксусного ангидрида. После этого краны закрывают, на пипетку снова надевают пробирку и взвешивают. [9]