Cтраница 2
При определении больших содержаний фторида ( около 400 мкг) образуется осадок фторида тория, что приводит к новым трудностям. Индикатор сорбируется осадком, окрашивая его в розовый цвет, что не позволяет четко фиксировать точку эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности в присутствии малых количеств фторида на результатах титрования сказываются конкурентные реакции Th - фторид и Th - индикатор. [16]
Некоторые металлы ( медь, никель, кобальт, ртуть, висмут) осаждаются и мешают определению. Железо ( III) и селен ( IV) понижают чувствительность метода. Серебро в количестве до 10 мг и свинец до 50 мг не мешают, если раствор нагревать. Малые количества фторидов не мешают. Фосфористая и фосфорноватистая кислоты восстанавливаются до фосфористого водорода РН3, который сопровождает мышьяковистый водород. Серная и фосфорная кислоты не восстанавливаются и не мешают определению. [17]
При титровании от 1 до 10 у фтора Мак Клендоном и Фостером 4 получены результаты с отклонениями от - 2 до 7 %, большей частью повышенные. По всей вероятности, указанные ошибки являются главным образом результатом перегонки. Величина их во всяком случае не должна вызывать удивления, если учитывать, какие малые количества фторидов определялись этим методом. [18]