Cтраница 2
Окси-2 - нафтойная кислота [47, 48] при рН 2 5 образует с ионами бериллия соединение, ярко люминесцирующее голубым светом. Основное преимущество этого реагента перед описанными состоит в легкости проведения реакции в кислых средах и в присутствии практически неограниченных количеств меди. Минимальное определяемое количество бериллия составляет 0 002 мкг. Лучшие результаты получаются в интервале 0 02 - 0 2 мкг / лгл. [16]
После этого в нагретую печь вводят лодочку с образцом. Метод позволяет определять от 0 001 до 0 1 % С. Минимальное определяемое количество углерода составляет 15 мкг. При расчетах используют калибровочные графики. [17]
Очень важное значение имеет здесь так называемый активацион-ный анализ, основанный на возникновении искусственной радиоактивности при облучении исследуемого образца потоком заряженных частиц вещества или потоком нейтронов. Этот метод отличается наивысшей чувствительностью. Для короткоживущих радиоактивных изотопов минимальное определяемое количество составляет 10 - 12 - 10 - 14 микрограмма вещества. [18]
Конденсат растворяют в капле ледяной уксусной кислоты и добавляют к 3 - 4 каплям насыщенного раствора о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте. Смесь перево-дят в микротигель и нагревают. При наличии альдегидов появляется оранжево-желтое окрашивание. Минимальное определяемое количество ацеталь-дегида составляет около 30 мкг. [19]
Конденсат растворяют в капле эфира и переводят вместе с каплей насыщенного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и каплей насыщенного спиртового раствора гидроокиси натрия в фарфоровый микротигель. Смесь нагревают на микропламени до начала слабого кипения. В присутствии эфира образуется фиолетовое окрашивание. Минимальное определяемое количество этилацетата составляет 2 мкг. [20]
При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. [21]
При приложенном напряжении Ei 9 в ( ix 150 ма) сигнал, рассчитанный по уравнению ( X. Обычно сигналы, получаемые от нити кондуктометрической ячейки, лежат в области от 0 до 10 мв, и в приведенном выше примере можно было бы ожидать значительной линейности для пиков с высотой, превышающей 5 мв. Если рассмотренный выше детектор измерял с чувствительностью S 200 мв - мл / мг, то предел линейности 5 мв означает, что предельная концентрация в детекторе может быть равна Qi 0 025 мг / мл. Максимальное количество вещества с известным удерживаемым объемом VR, которое может быть введено в условиях линейной реакции детектора, приближенно вычисляется по величине Qt таким же образом, как и его минимальное определяемое количество ( см. гл. [22]
Меркаптохинолин ( тиооксин), предложенный Банковским и Иевиньшем [164], образует с палладием красное комплексное соединение Pd ( C9H0NS) 2 Н2О, нерастворимое в воде и экстрагируемое хлороформом, хлорбензолом и бромбензолом. Органические экстракты окрашены в ярко-оранжевый или розовый цвет. Экстракцию проводят из 4 - 6 М раствора соляной кислоты. Чувствительность реакции соответственно равна 0 024, 0 003 и 0 14 мкг см-2. Закон Бера выполняется вплоть до концентрации палладия 27 мкг / мл в 6 М соляной кислоте. Минимальное определяемое количество палладия равно 2 мкг в 25 мл. [23]
К 1 мл раствора ванадиево-кислого натрия, содержащему 1 мг ванадия, добавляют 1 мл 2 5-процентного раствора 8-оксихинолина в 6-процентной уксусной кислоте. Для извлечения образовавшихся комплексов смесь встряхивают с 30 мл бензола. Раствор бензола имеет серовато-зеленый цвет, который сохраняется примерно 1 день. Конденсат в приемнике фракций растворяют в одной капле бензола и переводят вместе с 4 каплями оксината ванадия в бензоле в пробирку для проведения микропробы. В присутствии измеримого количества спиртов окраска раствора бензола примерно за 2 - 8 мин меняется от серо-зеленой до красной. Все первичные, вторичные и третичные спирты образуют с оксинатом ванадия красные сольваты. Минимальное определяемое количество спирта составляет около 20 мкг. [24]