Cтраница 1
Отмеренное количество кислоты наливают в реакционный сосуд и выдерживают ее в термостате в течение 15 - 20 мин при включенной мешалке для нагревания до нужной температуры. За это время подготавливают апатит, кислоту и реакционный сосуд для следующего опыта или обрабатывают пульпу предыдущего опыта. После того как кислота в реакционном сосуде нагреется до температуры термостата, в сосуд засыпают отвешенное количество апатита, одновременно включают мешалку и секундомер и проводят разложение апатита при условиях, указанных в задании. [1]
После того как отмеренное количество кислоты введено в чашку для титрования, капиллярную бюретку наполняют титрованным раствором щелочи, мениск устанавливают на нулевом делении и быстрым движением вытирают кончик пипетки ватным тампоном или куском фильтровальной бумаги, следя за тем, чтобы раствор при этом не вытекал из бюретки. Устанавливают кончик бюретки и кончик мешалки ( см. рис. 18) над столиком для титрования ( см. рис. 19 и 20) на одинаковом уровне и близко друг к другу. Прямо под ними помещают чашку с титруемым раствором, после чего постепенно поднимают столик до тех пор, пока оба кончика не погрузятся в титруемый раствор. Если количество раствора недостаточно для того, чтобы покрыть кончик, то можно добавить одну или несколько капель дестил-лированной воды. Гребенка для чение 4 - 5 мин. [2]
Обычно сначала наливают в приемник отмеренное количество кислоты, переносят анализируемую пробу в колбу для отгонки и быстро вливают в нее в избытке едкую щелочь, принимая меры, чтобы не произошла потеря улетучивающегося аммиака. Колбу закрывают пробкой, содержимое ее хорошо перемешивают и начинают нагревание. Отгонка аммиака значительно облегчается, если через раствор пропускать сквозь тонкое отверстие ток воздуха ( свободного от аммиака), азота или водорода. Это обеспечивает, кроме того, равномерное кипение жидкости, без толчков. [3]
Предложен 3 метод, в котором точно отвешенное или отмеренное количество устанавливаемой кислоты ( соляной или серной) точно нейтрализуют едким натром или едким кали и полученный раствор выпаривают в тарированной фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Остаток высушивают при 120, охлаждают и взвешивают. Применяют неглубокую плоскую чашку, чтобы слой кристаллов в ней был тонким и влага легко из них испарялась. При соблюдении требуемых условий остается лишь совершенно ничтожное количество воды. Применению этого метода мешает присутствие примесей в кислоте или щелочи; особенно трудно получить в чистом виде последнюю. С практической точки зрения, метод не может иметь большого значения, в особенности при установке титра разбавленных растворов. [4]
При составлении ванны наливают сначала воду, а затем вливают в нее отмеренное количество кислоты. Для спокойного вытекания кислоты при лыливании ее из бутылей в горловину бутыли рекомендуется вставить изогнутую алюминиевую трубку, конец, которой должен находиться в пустом пространстве бутыли, не занятом жидкостью. [5]
![]() |
Схема производства глинозема БМ из каолина. [6] |
Высушенный каолин перед загрузкой отвешивают на весах и подают ковшевым элеватором 2 в варочный котел 3, куда из кислотного мерника 4 заливают отмеренное количество кислоты, а из мерника 5, снабженного паровым змеевиком-подогретую примерно до 80 воду. Варочный котел обогревают острым насыщенным паром, который подают через барботеры у днища котла. Пары и газы отводят в атмосферу через вытяжную трубу. Готовую массу для дозревания спускают из варочного котла в зрельник 6 периодического действия. Дозревшую массу в жидком виде спускают на кристаллизатор 7 для охлаждения и кристаллизации. Затвердевший глинозем БМ выбивают ломами вручную и отвозят на склад. [7]
Аммиак в растворе определяют объемным ацидиметрическим методом. Метод основан на разложении анализируемого раствора едким натром и отгонке образующегося аммиака в приемник, содержащий отмеренное количество кислоты. [8]
Для проведения опыта берут в чашку 50 г фосфата известного состава и отмеряют в мерный цилиндр потребное количество азотной кислоты заданной концентрации. Количество кислоты устанавливают для апатитового концентрата из расчета на содержащуюся в нем окись кальция, а для фосфата - с учетом содержания в нем также окиси магния и полуторных окислов. Отмеренное количество кислоты наливают в реакционный со-суд и выдерживают ее в термостате в течение 15 - 20 мин при включенной мешалке для нагревания до нужной температуры. За это время подготавливают апатит, кислоту и реакционный сосуд для следующего опыта или обрабатывают пульпу предыдущего опыта. [9]
Нижний конец алонжа 4 погружен в раствор кислоты, налитой в коническую колбу-приемник 5 на 200 - 300 мл. Во избежание толчков при кипячении в дистилляционную колбу помещают тонкие стеклянные капилляры. В приемник заранее наливают отмеренное количество кислоты известной концентрации ( например, 50 мл), к которой добавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого. Отгоняемый аммиак обычно нейтрализует 20 - 30 мл кислоты. [10]
Затем осторожно прибавляют 30 мл холодной 50 / о-ной H2S04, если необходимо при охлаждении. Нагревают 1 час на сетке совсем маленьким пламенем, затем постепенно доводят до полного пламени и наконец нагревают 11 % - 1 час без сетки на полном несветящемся пламени. По охлаждении образовавшийся аммиак определяют отгонкой с 40 / 0-ным раствором NaOH в отмеренное количество кислоты и последующим титрованием. [11]
В условиях промышленного производства спирта необходимое количество кислоты в каждом конкретном случае определяют титрованием, которое, в случае наличия соответствующих химикатов, можно провести и в бытовых условиях. В случае их отсутствия указанная кислотность дрожжевого сусла ориентировочно обеспечивается прибавлением к 1 л сусла из: мелассы - 2 4 - 2 5 мл; картофеля - 1 3 - 1 5; солода, муки или их смеси - 1 0 - 1 2 мл кислоты. Кислоту прибавляют следующим образом. Отмеренное количество кислоты разбавляют 5 - 6 кратным объемом воды в стеклянной посуде, вливая кислоту в воду, после чего разбавленную кислоту вливают в сусло, охлажденное до температуры 50 - 55 С. [12]