Добавление - раствор - иод
Cтраница 1
Добавление раствора иода по каплям и взбалтывание колбы необходимы во избежание адсорбции иода на поверхности образовавшегося осадка тетраиодида уротропина. [1]
 |
Бюретка для введения раствора иода.| Воронка с оттянутым концом. [2] |
После добавления раствора иода в колбу вливают пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем в колбу наливают цилиндром 25 мл раствора иодида калия и энергично встряхивают в течение 1 мин. Избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 - 6 капель раствора последнего, закрывая каждый раз колбу пробкой и энергично встряхивая. Когда раствор в колбе станет светло-желтым, добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания. [3]
По Файглю [665] добавление раствора иода в иодиде калия обеспечивает количественное осаждение шестивалентного молибдена пропусканием сероводорода при обычном давлении. [4]
Тогда я попытался очистить каротин посредством реакции, описанной Вилынтеттером и Эшером [8]: добавление раствора иода к раствору каротина приводит к образованию черного осадка иодированного каротина. [5]
Тогда я попытался очистить каротин посредством реакции, описанной Вильштеттером и Эшером [8]: добавление раствора иода к раствору каротина приводит к образованию черного осадка иодированного каротина. [6]
Отбирают пипеткой 50 мл дистиллата и переносят его в коническую ( с притертой пробкой) колбу емкостью 100 мл. После каждого добавления раствора иода колбу закрывают пробкой и сильно встряхивают. Титрование считается оконченным, когда слой органического растворителя окрасится в слабо-розовый цвет. Проводят титрование холостой пробы таким же методом. [7]
Для введения брома ( или хлора) в о-положение к гидроксильной группе фенол бронируют в т / зет-бутиламине при охлаждении реакционной смеси сухим льдом. Для введения брома в п-положение фенолы и их производные, например анизол, бромируют диоксандибромидом. Полииодфенолы легко получаются при добавлении раствора иода в иодиде калия к раствору фенола. [8]
Прибор для реакции состоит из круглодонной колбы, снабженной насадкой Тилепапе ( рис. 65) с обратным холодильником. В насадку помещают пористый вкладыш, в котором находится 0 5 моля иода. В кругло-дониую колбу прибавляют 1 моль соответствующего спирта ( абсолютного) и 0 33 моля красного фосфора. Затем нагревают до кипения. Добавление раствора иода регулируют краном иа насадке Тнлепап и таким образом контролируют скорость реакции. Выделяющегося при реакции тепла иногда достаточно для отгонки спирта. [9]
Помещают 4 капли исследуемой жидкости ( 0 1 г твердого вещества) в пробирку диаметром 16 мм. Добавляют Б мл диоксана и встряхивают до полного растворения образца. Затем добавляют 1 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия и встряхивают, прибавляя раствор иода и иодида калия ( см. ниже) до тех пор, пока небольшой избыток реактива не даст хорошо заметной те шой окраски иода. Если обесцветилось меньше 2 мл раствора иода, то пробирку надо нагреть на водяной баие до 60 С. Если при этом небольшой избыток иода обесцветится, то добавление раствора иода и иодида калия продолжают, поддерживая температуру диоксаиового раствора при 60 С и всгряхивая пробирку до тех пор, пока небольшой избыток йодного раствора вновь не окрасит смесь в темный цвет. Добавление иода продолжают при 60 С таким же способом, пока темная окраска не перестанет исчезать в течение 2 мин после прибавления очередной порции раствора. [10]
Помещают 4 капли исследуемой жидкости ( 0 1 г твердого вещества) в пробирку диаметром 16 мм. Добавляют Б мл диоксана и встряхивают до полного растворения образца. Затем добавляют 1 мл 10 % - ного раствора гидроксида на-грия и встряхивают, прибавляя раствор иода и иодида калия ( см. ниже) до гех пор, пока небольшой избыток реактива не даст хорошо заметной те ной окраски иода. Если при этом небольшой избыток иода эбесцветится, то добавление раствора иода и иодида калия продолжают, поддерживая температуру диоксаиового раствора при 60 С и всгряхивая пробирку цо тех пор, пока небольшой избыток йодного раствора вновь не окрасит смесь в темный цвет. Добавление иода продолжают при 60 С таким же способом, пока гемиая окраска не перестанет исчезать в течение 2 мин после прибавления оче-эедной порции раствора. [11]
 |
Иодалканы из спирта, иода и красного фосфора. [12] |
Прибор для реакции состоит из круглодонной колбы, снабженной насадкой Тилепапе ( см. рис. 67) с обратным холодильником. В насадку помещают пористый вкладыш, в котором находится 0 5 моля иода. В круглодонную колбу прибавляют 1 моль соответствующего спирта ( абсолютного) 1) и 0 33 моля красного фосфора. Затем нагревают до кипения. Стекающий по каплям из холодильника спирт растворяет иод. Добавление раствора иода регулируют краном на насадке Тилепапе так, чтобы реакция была хорошо контролируемой. Выделяющегося при реакции тепла иногда достаточно для поддержания кипения и перегонки спирта. [13]
Страницы: 1