Комочек - вата
Cтраница 3
Сохраняют водный слой для испытания В. Промывают объединенные хлороформные извлечения водой, фильтруют через комочек ваты и выпаривают хлороформ. Прибавляют к остатку 1 мл этилйодида Р и слегка нагревают с обратным холодильником в течение 5 мин. Охлаждают, отделяют вязкое желтое масло и растворяют его в этаноле ( - 750 г / л) ИР. [31]
Содержимое делительной воронки взбалтывают 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа через маленькую воронку, в которую предварительно вкладывают комочек обыкновенной ваты, пропитанной хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. [32]
БФГА в хлороформе и разбавляют экстракт хлороформом до 50 мл. После интенсивного встряхивания в течение 20 - 30 секунд отделяют фиолетовый экстракт, фильтруют через комочек ваты и измеряют оптическую плотность при 530 нм. [33]
 |
Установка для проведения хроматогра. [34] |
При этом, удалив вату и наполнив трубку водой, прутом пробивают насквозь слой адсорбента, после чего он легко вымывается водой. Далее ополаскивают трубку дистиллированной водой, и чтобы не ждать, пока она высохнет, снаружи вытирают ее полотенцем, а изнутри-с помощью комочка ваты, проталкиваемого тем же прутом. После этого трубка готова к употреблению. [35]
После достижения состояния равновесия ампулы помещают вертикально в стойку в термостат, горлышками над уровнем воды, и дают содержимому осесть. Соблюдая все меры предосторожности, чтобы снизить до минимума испарение растворителя, открывают ампулы и берут 2 0 мл из каждой ампулы пипеткой, на кончике которой укреплен комочек ваты или другого подходящего материала, служащего фильтром. Охлаждают колбочки в смеси сухого льда с ацетоном я затем выпаривают растворитель в вакууме. Постепенно увеличивают температуру с 70 до 100 С и высушивают остаток до постоянной массы. [36]
В маленькой фарфоровой чашке, взвешенной вместе с пестиком, растирают 1 г опия с 2 г свежепрокаленной окиси кальция. По истечении этого времени 10 г экстракта ( 0 50 г опия) фильтруют через маленький сухой складчатый фильтр во взвешенную делительную воронку грушеобразной формы, в сливное отверстие которой плотно вставлен маленький комочек ваты. Добавляют 2 г сульфата аммония и 5 мл не содержащего кислот ( сохраняемого над тартратом натрия) уксусноэтилового эфира, перемешивают и оставляют стоять в течение 17 час. Раствор осторожно сливают из делительной воронки, следя, чтобы кристаллы морфина полностью остались на вате. Их промывают два раза по 5 мл воды и затем 5 мл уксусноэтилового эфира, обмывая тщательно стенки делительной воронки, чтобы удалить остатки других алкалоидов и аммиака. [37]
Для снаряжения хроматографических колонок можно применять обычные стеклянные трубки длиной около 10 см и внутренним диаметром 0 5 - 0 6 см. В сухую трубку вкладывают на расстоянии около 2 см от одного из концов ее достаточно плотный комочек ваты, на который насыпают слой порошка адсорбента-алю-минатной окиси алюминия-высотой 4 - 6 см. Непрерывным постукиванием концом трубки о поверхность стола добиваются, чтобы адсорбент плотно, без промежутков ( по которым раствор мог бы быстро проникнуть в нижнюю часть колонки) уложился в трубке. Условие это имеет большое значение, так как при неплотной укладке адсорбента правильное расположение зон в хромато-грамме будет нарушено. [38]
В пробирку помещают несколько граммов или миллилитров прогорклого жира и приливают около 5 мл дымящей соляной кислоты. Пробирку свободно затыкают комком ваты, пропитанным 5-процентным спиртовым раствором флороглюцина. При нагревании смеси на горелке комочек ваты окрашивается в интенсивный красный цвет. [39]
Содержимое воронки взбалтывают 1 мин и дают постоять 5 мин. Прибавляют 4 мл хлороформа, взбалтывают 1 мин и дают постоять до расслоения жидкости. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку ( в которую предварительно вкладывают комочек обыкновенной ваты, пропитанной хлороформом) в градуированную пробирку емкостью 10 мл. [40]
Хроматографический метод, введенный в науку русским ученым, проф. В стеклянную трубку ( рис. 25, /) поместим на вложенный в нее комочек ваты порошок окиси алюминия А12О3 ( адсорбент), после чего: в полученную хромато-графическую колонку внесем при помощи капельной пипетки 3 - 4 капли смеси растворов CuSO4 и CoSO4 и дадим жидкости впитаться. [41]
По охлаждении приливают 15мл хлороформа и после сильного перемешивания добавляют 5 г концентрированного раствора едкого натра и снова перемешивают встряхиванием в течение 10 мин. Затем вливают 25 г эфира и после нового перемешивания вносят 1 г траганта. Смесь перемешивают еще в течение нескольких минут, дают ей отстояться и сливают 30 г прозрачного эфирно-хлороформного раствора ( содержащего 1 5 г хинной коры) через комочек ваты в перегонную колбочку, добавляют 10 мл этилового спирта и отгоняют растворитель до полного исчезновения запаха как эфира, так и хлороформа. [42]
Приготовление каждого раствора изомолярной серии для фото-метрирования производят следующим образом. В делительную воронку на 100 мл вводят 5 мл 1 % раствора винной кислоты, v мл раствора сульфата железа ( Ш), 5 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный раствор аммиака ( 1: 10) дорН7 5 ( объем аммиака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и ( 10 - v) мл водно-спиртового раствора 1-нптрозо - 2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл иьо-амиловсто спирта и извлекают нитрозонафтолат железа ( II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты ( для удаления взвешенных капель воды) в мерную колбу на 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно экстракта холостой пробы. [43]
Приготовление каждого раствора изомолярной серии для фото-метрирования производят следующим образом. В делительную воронку емкостью 100 мл вводят 5 мл 1 % раствора винной кислоты, v мл раствора сульфата железа ( III), 5 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный аммиак ( 1: 20) до рН 7 5 ( объем аммиака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и ( 10 - г) мл водно-спиртового раствора 1-нитрозо - 2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл изо-амилового спирта и извлекают нитрозонафтолат железа ( II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты ( для удаления взвешенных капель воды) в мерную колбу емкостью 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно-экстракта холостой пробы. [44]
Приготовление каждого раствора изомолярной серии для фото-метрирования производят следующим образом. В делительную воронку на 100 мл вводят 5 мл 1 % раствора винной кислоты, v мл раствора сульфата железа ( III), 5 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный раствор аммиака ( 1: 20) до рН 7 5 ( объем аммиака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и ( 10 - v) мл водно-спиртового раствора 1-нитрозо - 2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл изоамилового спирта и извлекают нитрозонафтолат железа ( II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты ( для удаления взвешенных калель воды) в мерную колбу на 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно экстракта холостой пробы. [45]
Страницы: 1 2 3 4