Cтраница 2
Ионы молибдата при этих условиях не осаждаются и остаются в водной фазе. Затем добавляют изоамиловый спирт, экстрагируют роданидный комплекс рения и измеряют оптическую плотность экстракта при 430 ммк. При определении 0 01 - 0 1 мг Re в растворе, содержавшем 0 07 г молибдена, получаются хорошие результаты. [16]
В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом. [17]
Перемешивают, дают постоять 5 мин и затем экстрагируют роданидный комплекс рения так, как описано в предыдущем параграфе. [18]
В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом. [19]
Наиболее прочные комплексы с С1 - -, Вг - -, I - и SCN - ионами образует золото ( I и III), ртуть ( П) и металлы платиновой группы. Однако эти комплексы бесцветны или слабо окрашены, поэтому они не имеют прямого значения в фотометрическом анализе. Наибольшее значение в фотометрии имеют малопрочные, но интенсивно окрашенные роданидные комплексы железа ( III), кобальта ( II), молибдена ( V), вольфрама ( V), висмута, уранила и ниобия. Для фотометрического анализа применяют также образование иодидных комплексов висмута и теллура, хлоридных комплексов меди ( II) и железа ( III), а также роданидных комплексов рения и рутения. [20]
Предварительно материал тщательно перетирают и медленно нагревают. Расплав охлаждают, растворяют в минимуме воды, подкисляют с H2S04 и помещают в колбу для дистилляции, куда добавляют ЗОллконц. Раствор нагревают и одновременно отсасывают воздух посредством водоструйного насоса. Промывная склянка 5 содержит 60 мл воды, подщелоченной NaOH. Установлено, что до 100 мг Re количественно переходит в дистиллят за 30 мин. Образующийся роданидный комплекс рения экстрагируют бутилацетатом. [21]
Плав выщелачивают водой, осадок гидроокисей отфильтровывают, фильтрат ( 100 - 300 мл) пропускают через колонку диаметром 0 7 см, заполненную 1 г анионита АВ-17 ( или 2 5 мл набухшего) со скоростью 3 - 4 мл / мин. Затем пропускают воду до нейтральной реакции. Re ( VII) десорбируют 25 мл 4 М НС104 порциями по 3 - 5 мл. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают колонку 10 - 15 мл воды. К полученному раствору приливают 2 мл 35 % - ного раствора SnCl2, 4 мл 20 % - ного раствора NH4SCN и разбавляют водой до метки. Окраска роданидного комплекса рения устойчива более суток. Содержание рения определяют по градуировочному графику. [22]