Cтраница 3
Если компоненты пробы малополярны, то они лучше растворяются в жидкой фазе малой полярности. [31]
Если компоненты пробы разлагаются при контакте с металлами, пробу наносят непосредственно на насадку стеклянной колонки из стеклянного капилляра. [32]
![]() |
Приемы введения порошкообразной пробы в дугу. [33] |
Обычно компоненты пробы испаряются из канала не одновременно и с различной скоростью. Поэтому спектр изменяется со временем. Сначала в нем представлены преимущественно линии элементов с более низкими температурами плавления и кипения, а в последующие моменты, по мере разогревания пробы, появляются линии других компонентов. Чем выше температура кипения элемента ( или соединения, в котором он связан в канале электрода), тем позднее появятся в спектре пробы его линии. Появление линий одних элементов может совпасть с исчезновением линий других, если эти элементы уже полностью испарились. Условия испарения пробы выбирают в соответствии с - летучестью определяемых элементов, а начало и время экспозиции-в соответствии с последовательностью появления их линий. [34]
Разделение компонент пробы происходит по схеме прояви-тельной хроматографии, режим работы колонки изотермический при комнатной температуре. [35]
Каждый компонент пробы исследуемой смеси находится в колонке в течение времени, которое определяется пребыванием его молекул в жидкой ( неподвижной) и газовой ( подвижной) фазах. Это суммарное время называется временем удерживания компонента в колонке. [36]
Дискриминация компонентов пробы, обусловленная характеристиками устройства ввода, проявляется как нелинейность делителя потока. Линейность делителя потока означает, что соотношение деления потока в точке деления равно предварительно установленному и одинаково для всех компонентов пробы. Если смесь содержит компоненты с различной летучестью, полярностью и концентрацией, то линейное деление потока невозможно, даже если ввод пробы в камеру испарения происходит без дискриминации. [38]
Дискриминация компонентов пробы, обусловленная шприцем, тесно связана с нагреванием иглы в камере испарителя. Можно разработать такие системы, в которых это явление не наблюдается вообще или сводится к минимуму. [40]
![]() |
Холодное улавливание при вводе пробы без делителя потока. [41] |
Концентрирование компонентов пробы за счет холодного улавливания усиливается по мере увеличения числа атомов углерода молекуле, соответственно уменьшается размывание зоны. Пик углеводорода Си имеет прекрасную форму. Если вместо н-пентана в качестве растворителя используют н-октан, а другие условия эксперимента остаются неизменными, то форма пиков при вводе пробы без деления потока будет такой же, как при вводе с делением потока. [42]
Влияние компонентов пробы, присутствующих в электролите, уменьшают введением их в стандартные растворы, применяемые для градуировки. [43]
Большинство компонентов пробы переходит в единые формы. Сплавление проводят в графитовом, медном, фарфоровом и других тиглях. При анализе шлаков хорошие результаты получают двойной обработкой пробы: сплавлением и растворением. Сплавленную массу растирают в порошок и вводят в разряд одним из известных способов. Влияние состава на результаты анализа в значительной мере зависит от способа введения пробы в зону разряда. [44]
Детектирование компонентов пробы может осуществляться спск-трофотометричсским. Детектор расположен ближе к катодному концу капилляра. Способ ввода пробы тд-родинамический ( созданием давления в сосуде для пробы или созданием вакуума в катодном бу [ юрном резервуаре) или за счет электро-форетической миграции пробы в капилляр в результате приложения соответствующего электрическою напряжения к концам капилляра. На рис. 1.29. представлена схема аппарата для капиллярного электрофореза. Полученная гшектрофорсграмма представляет собой последовательность пиков, по которым, как и в хроматограммс, можно идентифицировать и количественно определить конкретное соединение. [45]