Разделенный компонент
Cтраница 4
 |
Вращающийся распределительный кран ( описание в тексте. [46] |
При смене сборников для улавливания разделенных компонентов по возможности не должны изменяться давление и скорость газового потока, так как в противном случае изменяется и сигнал хроматографического детектора, что может вызывать неправильные переключения сборников. Изменений давления полностью избежать никогда не удается, поэтому в любом случае на время переключения детектор необходимо пневматически отключать от остальной части системы. [47]
 |
Газовая схема в термостате хроматографов серии Цвет-100 для работы с капиллярной колонкой. [48] |
Для предотвращения размывания хроматографических зон разделенных компонентов в газоподводящем патрубке ДИП и для обеспечения оптимального режима работы ионизационно-пламен-ного детектора выходной конец колонки соединяют с детектором с помощью тройника ( монтаж осуществляют так, как показано на рис. 112), через боковой штуцер которого по обводной линии подают газ-носитель со скоростью примерно 20 мл / мин. [49]
Для проведения ЖХ-анализа с детектированием разделенных компонентов в реальном масштабе времени пригоден только метод проточной кюветы. К сожалению, наиболее популярные в ЖХ расторители сильно поглощают в средней части ИК-области спектра, потому использование данного метода связано с большими трудностями. Для успешного сочетания ЖХ-системы с ИК-спектрометром с детектированием в проточной кювете приходится решать целый ряд проблем. Прежде всего нужно выбрать подходящие компоненты неподвижной фазы. [50]
 |
Штатив фирмы CAMAG для тонкослойной хроматографии ( с разрешения Arthur H. Thomas Co.. [51] |
При применении сэндвичевой пластинки пятна разделенных компонентов меньше, чем на обычных пластинках, а краевой эффект отсутствует. Уосики [50] использовали две пластинки, покрытые адсорбентом, которые складывались лицом к лицу; таким путем адсорбционная емкость удваивалась. В устройстве фирмы Desaga покрывающие пластинки имеют бортик из плавленого стекла, поэтому в этом случае складывать две хроматографические пластинки лицом к лицу нельзя. Фирма Eastman Kodak изготавливает сэндвнчевую камеру для гибких пленок, а фирма Gelraan - пластиковую камеру для пленок размером 65 X 100 мм. [52]
Для предотвращения размывания хроматографических зон разделенных компонентов в газоподводящем патрубке ДИП и для обеспечения оптимального режима работы ионизационно-пла-менного детектора выходной конец колонки соединяют с детектором с помощью тройника ( монтаж осуществляют так, как показано на рис. IV.6), через боковой штуцер которого по обводной линии подают газ-носитель со скоростью примерно 20 мл / мин. [53]
Сравнивая эффективные относительные коэффициенты распределения разделенных компонентов анализируемой смеси с соответствующими величинами распределения известных соединений, проводят идентификацию хроматографических зон анализируемой смеси. В результате проведенных исследований ( Березкин В. Г., Лощилова В. Наука, 1976) было показано, что для относительного коэффициента распределения в распределительном методе справедливы корреляционные соотношения, аналогичные наблюдаемым для относительного объема удерживания в хроматографии. В частности, логарифм относительного коэффициента распределения соединений гомологического ряда линейно зависит от числа атомов углерода, температуры кипения, логарифма относительного коэффициента распределения в другой системе растворителей. [54]
Детектор датчика служит для обнаружения разделенных компонентов анализируемой пробы смеси газов. Действие его основано на использовании разности теплопроводности газа-носителя и теплопроводности бинарной смеси каждого анализируемого компонента и газа-носителя. Детектор представляет собой массивный блок из нержавеющей стали с двумя камерами 5 и 6, в каждой из которых объемом около 0 2 см3 находятся термисторы, являющиеся плечами измерительного моста. Термостатирование камер датчика обеспечивается регулятором температуры. [55]
Детектор позволяет получить информацию о разделенных компонентах. Важнейшими узлами газовой хроматографии, как и детектор, является дозатор для ввода проб в протекающий газ-носитель и колонка, в которой осуществляется разделение. [56]
Хроматографический детектор регистрирует в потоке газа-носителя разделенные компоненты смеси и измеряет их количество. Регистрация веществ осуществляется за счет преобразования в электрический сигнал изменения физико-химических свойств газового потока, выходящего из хроматографической колонки. Основными характеристиками хроматографических детекторов являются селективность, чувствительность, линейность и быстродействие. Хроматографы укомплектованы несколькими видами детекторов. Поэтому в каждом случае следует выбирать такой детектор, характеристики которого в наибольшей степени соответствуют задачам анализа. Характеристики некоторых детекторов приведены в гл. [57]
В этом способе используется отношение спектров частично разделенных компонентов. Процесс разделения может состоять из частичного испарения смеси, пропускания ее через твердый адсорбент либо из частичной экстракции или осаждения одного компонента. [58]
Кажущееся время удерживания последнего из улавливаемых разделенных компонентов смеси является важным параметром препаративной хроматографии, поскольку оно определяет наименьшую возможную продолжительность цикла разделения, а следовательно, и производительность хроматографа. Однако интерес представляют лишь такие хроматографические параметры, как приведенное время удерживания ( / уд) и соответствующий ему удельный удерживаемый объем. [59]
В этом способе используется отношение спектров частично разделенных компонентов. Процесс разделения может состоять из частичного испарения смеси, пропускания ее через твердый адсорбент либо из частичной экстракции или осаждения одного компонента. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5