Предполагаемый компонент
Cтраница 3
 |
Равновесный состав воздушного газа при 1 am. [31] |
Равновесный состав паро-воздушного и полуводяного газов рассчитывают по общему для них методу. При расчете выбирают столько реакций, сколько необходимо для того, чтобы их компоненты полностью соответствовали числу известных или предполагаемых компонентов генераторного газа. [32]
Расчет состава смвси по масс-спектрам сводится к решению системы уравнений, в которую в качестве коэффициента входят величины, получаемые при градуировке прибора по чистым веществам - эталонам. Следует подчеркнуть, что при желании определять индивидуальный изомерный состав смеси необходимо иметь для градуировки каждый из изомеров, являющихся предполагаемыми компонентами смеси. [33]
Второй способ состоит в том, что предполагаемый в смеси ком-понент добавляют в исследуемую смесь при повторном анализе. Если предположение правильно, то величина удерживания остается без изменения, а площадь хроматографического пика увеличивается. Если же предполагаемый компонент отсутствует в смеси, то на хроматограмме возникает новый пик. [34]
При анализе химических реактивов обычно бывает известно, с каким основным компонентом в образце имеем дело. Химический характер примесей может быть также известен или о нем можно сделать предположение на основании информации о технологии получения вещества. Зная характер известных или предполагаемых компонентов образца, подбирают разделительную систему. При этом в первую очередь выбирают стационарную фазу и в зависимости от нее подбирают подвижную фазу. [35]
 |
Хроматогра-фические колонки. а - стеклянная U-образная.. б - металлическая И7 - образ-ная. в - спиральная. г - - плоская спиральная. [36] |
Набивные колонки заполняют твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Выбор жидкой фазы зависит от состава смеси. Чем больше известно о составе пробы ( предполагаемые компоненты, диапазон температуры кипения, строение соединений), тем легче выбрать-соответствующую колонку и условия анализа. [37]
При помощи так называемых модельных растворов стараются последовательно выяснить истинный состав смеси. Для этого смешивают предполагаемые растворители в предполагаемых соотношениях и проверяют, насколько отличаются константы и результаты анализа смеси модельного раствора от аналогичных величин, полученных для пробы исследуемой смеси. При работе по этому способу большое значение имеет наличие точных характеристик предварительно исследованных искусственных смесей, так как обычно константы смесей нельзя вычислять по правилу аддитивности. Если такие данные отсутствуют или их мало, то рекомендуется приготовить два или, смотря по обстоятельствам, несколько модельных растворов с наименьшим и наибольшим ожидаемым содержанием предполагаемых компонентов. Сравнение этих растворов с исследуемой смесью показывает, какой из них ближе к истинному составу. При прибавлении к этому модельному раствору небольшого количества другого, обычно удается достигнуть цели быстрее, нежели при попытках получить правильный результат при помощи одного модельного раствора. Большим преимуществом метода является очень малый расход исследуемой смеси, имеющейся иногда в весьма ограниченном количестве. [38]
В этом случае показатели удерживания сравнивают с таковыми для чистых веществ, которые хроматографи-руют в идентичных условиях. Для большей надежности сравнивают показатели, полученные на двух колонках, заполненных различными по типу сорбентами. Совпадение величин удерживания в обоих случаях является достаточно надежным доказательством идентичности сравниваемых веществ. На практике добавляют предполагаемый компонент к анализируемой смеси после первого хроматографирования, а при последующем анализе определяют, какой из пиков увеличивается по высоте или площади. [39]
Страницы: 1 2 3