Идентифицируемый компонент
Cтраница 2
Интересны варианты с последующим использованием хроматографии. При этой реакции для каждого углеводорода возникает определенное соотношение изомеров. Если идентифицируемый компонент дает после такой реакции хроматограмму, на которой соотношение высот пиков различных изомеров соответствует отношению концентраций этих изомеров при метилировании определенного углеводорода, то идентичность этого компонента и данного углеводорода считается установленной. [16]
Такая зависимость установлена для членов гомологических рядов неполярных веществ. Она имеет прямолинейный характер. Достоинство этого метода в том, что объем удерживания можно измерять при различных температурах; это очень важно в анализе компонентов с резко различной температурой кипения. Сущность метода сводится к следующему. По хроматограммам анализируемой смеси определяют Vr идентифицируемых компонентов. Находят lg Vr на испытуемых жидких фазах. По калибровочным графикам находят сначала фактор Z. Зная температуру колонки Ткол ( в С), находят температуру кипения вещества: Ткип ZTKoa. Сопоставляя Ткнп с табличными данными, идентифицируют компоненты анализируемой смеси. [18]
 |
Зависимость lg Vg от безразмерного параметра Z ( отношение температуры кипения вещества к температуре колонки для четырех гомологических рядов на колонке с динонилфталатом. [19] |
Такая зависимость установлена для членов гомологических рядов неполярных веществ. Она имеет прямолинейный характер. Достоинство этого метода в том, что объем удерживания можно измерять при различных температурах, что очень важно в анализе компонентов с резко различной температурой кипения. Сущность метода сводится к следующему. По хроматограммам анализируемой смеси определяют Vr идентифицируемых компонентов. Находят lg Vr на испытуемых жидких фазах. По калибровочным графикам определяют сначала фактор Z. Зная температуру колонки Тк ( в С), находят температуру кипения вещества: TKanZTK. Сопоставляя Гкип с табличными данными, идентифицируют компоненты анализируемой смеси. [20]
Обычно этот метод применяют для отнесения компонентов анализируемой смеси к предполагаемым соединениям. В простейшем варианте он реализуется как метод добавки: сравнивают две полученные в одинаковых условиях хроматограммы - исходного образца и образца с добавкой вещества А. Если на второй хроматограмме появился дополнительный пик, то вывод однозначен: вещества А в анализируемом образце нет. Если один из пиков ( например, X) на второй хроматограмме увеличился в размерах ( по сравнению с первой хроматограммой), то вероятно, что ХА, хотя возможно н случайное наложение. Для подтверждения той или иной версии следует повторить опыты на одной или нескольких колонках, различающихся по полярности. Количество добавляемого вещества должно примерно соответствовать содержанию идентифицируемого компонента в анализируемой пробе, иначе ( особенно в случае сложных многокомпонентных смесей) пик добавки может наложиться сразу на несколько пиков первой хроматограммы, что резко увеличит неопределенность расшифровки. [21]
Страницы: 1 2