Cтраница 1
Конго-рот - 0 4 % - ный раствор в 50 % - ном этаноле. [1]
В смесь добавлять сухой уксуснокислый атрий до тех пор, пока конго-рот не перестанет синеть. [2]
К остатку в колбе после перегонки с водяным паром прибавляют при нагревании соляную кислоту до кислой реакции ( по конго-рот) и фильтруют. Из фильтрата по охлаждении выпадает чистая бензойная кислота. Ее отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [3]
Алюминий при данной кислотности раствора остается вместе с ураном в водной фазе. Раствор, содержащий уран и алюминий, нейтрализуется аммиаком по конго-рот, а затем добавляется серная кислота с таким расчетом, чтобы ее содержание не превышало 5 - 6 % по объему. Раствор шестивалентного урана восстанавливается в течение 5 мин жидкой амальгамой цинка. [4]
На практике для расщепления мыла-сырца в 50 - 70 % - ную серную кислоту, нагретую до 60, вливают 50 % - ный водный раствор мыла и смесь нагревают 15 мин. После отстаивания кислотный слой промывают горячей водой до тех пор, пока последняя не перестанет давать кислую реакцию на конго-рот. При промывке удаляются растворимые в воде низкомолекулярные кислоты, содержание которых составляет 10 - 14 % от общего количества. В заключение отмытую кислоту перегоняют. [5]
К концентрированному водному раствору бесцветного соединения глиоксаль-аминокислоты ( А) добавлялся ( из расчета на свободные альдегидные группы с 3-кратным избытком) кристаллический солянокислый гидроксиламин и затем углекислый натрий до нейтральной реакции по конго-рот; раствор хорошо встряхивался 5 - 10 минут и экстрагировался эфиром. [6]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 11 5 г н-децилбензола в равном объеме ССЦ, охлаждают льдом и за 20 мин прибавляют но каплям 13 мл ( 23 3 г, 0 2 моля) хлорсульфоновой кислоты ( d 1 827 г / см3), перемешивают 1 ч при охлаждении и 30 мин при комнатной температуре. Смесь ( быстро, при перемешивании) выливают в 100 мл толченого льда, добавляют 50 мл охлажденного ССЦ, дают отстояться, отделяют органический слой и промывают его водой до исчезновения кислой реакции на конго-рот, сушат прокаленным СаС12 и отгоняют растворитель. [7]
Для этого 9 г тиолиг-нина нагревали с обратным холодильником и 40 г сернистого натрия в 200 мл этиленгликоля в течение 5 ч, причем одновременно удаляли образовавшуюся воду. Подкисление раствора по конго-рот осаждало лигнин, который при дальнейшей очистке разделялся на 5 г продукта, нерастворимого в диоксане - эфире и 1 5 г продукта, растворимого в диоксане - эфире. [8]
Смесь фильтруют и горячий гидролизат обрабатывают небольшим количеством животного активированного угля, а затем нейтрализуют густой пастой ВаСОз ( из 50 г ВаСОз), добавляя ее порциями при нагревании до достижения нейтральной реакции. Нейтрализованную смесь смывают дистиллированной водой в мерный цилиндр, по охлаждении доводят объем до 500 мл, затем добавляют 15 мл воды для компенсации объема, занимаемого осадком BaSO4, и фильтруют через фарфоровую воронку с тщательным отсосом. Фильтрат подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус ( но не на конго-рот) и упаривают в вакууме при температуре не выше 40 G до густого сиропа, периодически проверяя кислотность. [9]
Затем прибавляют 50 - 70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30 - 45 мл эфира, чтобы извлечь неомыленные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой ( 1: 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции ( по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром ( по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой ( по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса закристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50 - 75 мл бензола. [10]
Затем прибавляют 50 - 70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30 - 45 мл эфира, чтобы извлечь неомыленные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой ( 1: 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции ( по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром ( по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой ( по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса эакристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50 - 75 мл бензола. [11]
По окончании нитрации продукт быстро промывался 80 % - ной уксусной кислотой, охлажденной до 273 К, а затем при этой же температуре - дистилированной водой до отсутствия на волокне реакции на кислоту по конго-рот. [12]
Реакция синильной кислоты с окисью этилена экзотермична. Газы, выходящие из реактора, поступают в конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой - 10, и затем выбрасываются в атмосферу. Содержимое реактора выдерживают еще 6 час. Для этого реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой ( около 20л), прибавляют серную кислоту до реакции на конго-рот и спускают в емкость, откуда она поступает на непрерывно действующую установку, в которой при 110 и разряжении отгоняют воду. Непрерывную работу этой установки обеспечивают два периодически действующих аппарата. После отгонки воды получается смесь нитрила оксипропионовой кислоты с солями, образовавшимися в процессе реакции; последние отделяют на фильтрпрессе. Продукт-сырец содержит около 4 - 5 % воды и 2 % полимеров синильной кислоты. Выходы достигают 90 %, в расчете как на синильную кислоту, так и на окись этилена. [13]
В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, к 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют порциями 6 9 г ( 0 3 г-а) металлического натрия. К полученному горячему раствору ал-коголята натрия прибавляют 12 г ( 0 2 моль) мочевины и 28 г ( 0 1 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь нагревают на масляной бане ( 108 - 110) в общей сложности 24 часа, затем отгоняют этиловый спирт, твердый остаток растворяют в 100 мл горячей воды, и горячий раствор фильтруют. К холодному раствору при охлаждении ледяной водой приливают 10 % - ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго-рот. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 100 - 150 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Очищают вещество трехкратной перекристаллиза цией из 70 - 100 мл этилового спирта. [14]
Реакция синильной кислоты с окисью этилена экзотермична. Газы, выходящие из реактора, поступают в конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой - 10, и затем выбрасываются в атмосферу. Содержимое реактора выдерживают еще 6 час. Для этого реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой ( около 20 л), прибавляют серную кислоту до реакции на конго-рот и спускают в емкость, откуда она поступает на непрерывно действующую установку, в которой при 110 и разряжении отгоняют воду. Непрерывную работу этой установки обеспечивают два периодически действующих аппарата. После отгонки воды получается смесь нитрила оксипропионовой кислоты с солями, образовавшимися в процессе реакции; последние отделяют на фильтрпрессе. Продукт-сырец содержит около 4 - 5 % воды и 2 % полимеров синильной кислоты. Выходы достигают 90 %, в расчете как на синильную кислоту, так и на окись этилена. [15]