Cтраница 2
В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, к 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют порциями 6 9 г ( 0 3 г-а) металлического натрия. К полученному горячему раствору ал-коголята натрия прибавляют 12 г ( 0 2 моль) мочевины и 28 г ( 0 1 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь нагревают яа масляной бане ( 108 - 110) в общей сложности 24 часа, затем отгоняют этиловый спирт, твердый остаток растворяют в 100 мл горячей воды, и горячий раствор фильтруют. К холодному раствору при охлаждении ледяной водой приливают 10 % - ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго-рот. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 100 - 150 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Очищают вещество трехкратной перекристаллиза цией из 70 - 100 мл этилового спирта. [16]
Первые 50 мл оксидата отбирались для определения щавелевой кислоты и двуокиси углерода в оксидате. Остаток, представляющий собой двуокись марганца, тщательно промывался на фильтре. Весь фильтрат от опыта упаривался до объема 200 - 150 мл, вторично отфильтровывался от скоагулировавшейся двуокиси марганца, и фильтрат дополнительно упаривался до 100 - 150 мл. Сконцентрированный таким образом оксидат переносился в колбу, подкислялся 50 % - ной серной кислотой до кислой реакции по конго-рот, и от него отгонялись паром летучие кислоты. [17]