Cтраница 3
В колбу вместимостью 250 мл вливают 100 мл анализируемой воды, закрывают ее пробкой, в которую вставлены две трубки - одна от холодильника, другая от паровика. Приемником фурфурольного конденсата служит мерная колба вместимостью 250 мл. Во время отгонки конденсат, вытекающий из холодильника, периодически проверяют на содержание форфу-рола по бумажке, смоченной уксуснокислым анилином. После окончания отгонки объем собранного конденсата доводят водой до метки на колбе и анализируют. [31]
Отгонку считают оконченной, когда красная лакмусовая бумажка, смоченная каплей конденсата из холодильника, не будет изменять свой цвет. По окончании отгонки аммиака реакционную колбу отсоединяют от холодильника и его внутреннюю трубку споласкивают дистиллированной водой над приемником. Конец титрования устанавливают, сравнивая окраску индикатора в пробе с окраской того же индикатора в растворе свидетеля. Свидетелем является смесь 50 мл раствора борной кислоты и дистиллированной воды, освобожденной от СО2 кипячением. Объем добавляемой воды должен быть равен объему собранного конденсата. Количество индикатора в свидетеле должно быть точно таким, как в пробе. [32]
Токо - и потенциалподводящие провода от нагревателя выведены из системы в направлении против потока газа; аналогичные провода двух термометров выведены в противоположном направлении. Третья отражательная перегородка Bz способствует перемешиванию пара после выхода его из нагревателя. По подогреваемой пароотводной трубке пар поступает к трехходовому крану 1, температуру которого измеряют термометром ТС и поддерживают примерно на 20 К выше точки кипения жидкости. С помощью этого крана пар АЮЖНО направить обратно в испаритель А или в конденсатор, соединенный с двумя ловушками для сбора конденсата. Во время заполнения ловушки паром втулка крана 1 соприкасается со стальным сектором и погружает его в сосуд со ртутью, тем самым включая электрический счетчик времени. С помощью такого счетчика время наполнения ловушек, равное примерно 5 - 6 мин, фиксируется с точностью 0 05 сек. Для определения веса собранного конденсата используют съемные ловушки. [33]
Токо - и потенциал подводящие провода от нагревателя выведены из системы в направлении против потока газа; аналогичные провода двух термометров выведены в противоположном направлении. Третья отражательная перегородка В2 способствует перемешиванию пара после выхода его из нагревателя. По подогреваемой пароотводной трубке пар поступает к трехходовому крану 1, температуру которого измеряют термометром ТС и поддерживают примерно на 20 К выше точки кипения жидкости. С помощью этого крана пар можно направить обратно в испаритель А или в конденсатор, соединенный с двумя ловушками для сбора конденсата. Во время заполнения ловушки паром втулка крана 1 соприкасается со стальным сектором и погружает его в сосуд со ртутью, тем самым включая электрический счетчик времени. С помощью такого счетчика время наполнения ловушек, равное примерно 5 - 6 мин, фиксируется с точностью 0 05 сек. Для определения веса собранного конденсата используют съемные ловушки. [34]
Скорость испарения в вакууме и давление пара являются одними из осн. Среди этих материалов миним. В общем случае испарение неорганических материалов является неравновесным стационарным процессом; поэтому значения скорости испарения и давления пара этих материалов часто меньше значений скорости испарения и давления пара, вычисленных по термодинамическим данным. Для нахождения скорости испарения в вакууме и давления пара используют преимущественно метод Ленгмюра, эф-фузионный метод Кнудсена и метод изотопного обмена. Метод Ленгмюра основан на определении скорости испарения материала с открытой поверхности и отличается высокой чувствительностью, несложностью аппаратуры. По методу Кнудсена измеряют скорость истечения пара из замкнутого сосуда через калиброванное отверстие. Скорость испарения рассчитывают по изменению массы сосуда, по количеству собранного конденсата или по плотности мол. [35]
В реакционную колбу вливают 500 мл или адекватное количество пробы, доведенное до 500 мл разбавлением безаммиачной водой. Затем в колбу вливают 25 мл фосфатного буферного раствора ( или окись магния), быстро закрывают ее пробкой, в которой вставлен холодильник, и ставят на включенную электроплитку. Отгонку ведут со скоростью 6 - 10 мл / мин. Конденсат собирают отдельными порциями по 50 мл ( или большими) в мерные цилиндры или в мерные колбочки, в которые предварительно наливают 50 мл борной кислоты. Чтобы поглощение аммиака было полным в приемнике конденсата должен быть избыток борной кислоты. Отгоняют 300 мл конденсата, потом подставляют новый приемник, отгонку продолжают еще 2 - 3 мин и собранный конденсат анализируют с реактивом Несслера. Если обнаружено отсутствие аммиака, то перегонку считают законченной. [36]
Способ, аналогичный описанному, Кей и Менадж [24] использовали для определения аммиака и нитрата в почвенных экстрактах. В данном случае также применяется автоматическая дистилляция. В дистилляционной системе проба смешивается с 10 % - ным раствором едкого натра, добавляется воздух и полученная таким образом смесь прокачивается через дистидляционную спираль, находящуюся в бане при 116 С. На выходе потока из системы смесь захватывается струей воздуха и в горячем виде подается на ряд разбрызгивающих головок. Нелетучие компоненты собираются в ловушки и сбрасываются в отходы. Пары воды и аммиака проходят через головку к конденсатору, в который вводится поток раствора соляной кислоты. Собранный конденсат анализируется на обычном Автоанализаторе. [37]