Cтраница 3
Лайт и Маннион [191] проанализировали различные фторированные органические соединения ( 1 - 3 мг фтора в пробе) с помощью фторид-селективного мембранного электрода ( Орион 94 - 09), используя в качестве титранта 0 005 М раствор нитрата тория в 80 % - ном ( по объему) этаноле. Это объясняется как реакцией фтора со стеклом, так и неполным сгоранием пробы. Даже при добавлении додеканола в качестве вспомогательного вещества длу лучшего сгорания результаты получаются ниже расчетных ( до 13 %), причем ошибка растет с увеличением содержания фтора. [31]
N-диметилформамида нагревают при интенсивном перемешивании в течение 2 ч при 110 С. Образовавшийся в ходе реакции хлорид калия ( бромид калия) отделяют фильтрованием при 50 - 70 С, а растворитель - N. N-диметилформамид - отгоняют под вакуумом. Прибавляют 1 л петролейного эфира ( темп. Фталимид калия отделяют при 40 - 50 С вместе с остатком хлорида ( бромида) калия. Из холодного петролейного эфира выкристаллизовывается N-доде-цилфталимид, который выделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из петролейного эфира и этилового спирта. Выход N-додецилфталимида составляет 80 % от теоретического. Методом газожидкостной хроматографии установлено, что основным побочным продуктом является додеканол, который в дальнейшей реакции не участвует. [32]