Конец - кипячение
Cтраница 1
Конец кипячения устанавливают пробой с реактивом Несслера. [1]
Под конец кипячения пропускают сильную струю углекислого газа и уменьшают нагревание. Одновременно нагревают до кипячения воду в колбе 3 и кипятят 5 мин. Затем отъединяют колбы 4 и 5 и дают им охладиться. [2]
К концу кипячения раствор мутнеет и начинается по-степенное кристаллообразование. [3]
К концу кипячения раствор мутнеет и начинается постепенное кристаллообразование. [4]
В конце кипячения через весь прибор пропускают снова ток СО2 ( 3 - 4 пузырька в 1 секунду), отнимают горелку и, продолжая пропускать СО2, нагревают до кипения колбу Эрленмейера с водой; кипячение продолжают 5 минут для выделения сероворода, растворенного в воде. В большинстве случаев вся сера в виде желтого сернистого кадмия оказывается в первой колбе с кадмиевым раствором. Охладив колбу, в которой образовался осадок сернистого кадмия, до комнатной температуры, прибавляют к ее содержимому из бюретки, небольшими порциями, избыток иода, что видно по бурому цвету раствора. [5]
В конце кипячения начинают прибавлять в колбу раствор спирта со скоростью 1 - 2 капли в 1 сек, не быстрее. Во избежание несчастного случая во время добавления спирта необходимо между работающим и колбой поставить защитный экран. После добавления спирта раствор кипятят еще 10 мин, после чего нагревание прекращают, смывают холодильник 60 мл дистиллированной воды и колбу охлаждают. [6]
В конце кипячения смесь должна иметь щелочную реакцию. [7]
Чтобы гидролизовать присутствующие в реакционной смеси основания Шиффа [16], следует в конце кипячения прибавить к смеси взятую в избытке соляную кислоту и продолжать кипячение в течение еще 5 мин. Прибавление на этой стадии кислоты обычно освобождает от необходимости очищать альдегиды, - превращая их в бисульфитные соединения. Прибавлять минеральную кислоту целесообразно даже в том случае, если в качестве растворителя была использована уксусная кислота, так как последняя недостаточно полно гидролизует основания Шиффа ( см. примечание на стр. [8]
Тонко измельчают 5 з аррорутного крахмала в стеклянной или агатовой ступке, затем растирают в пасту с небольшим количеством холодной воды и вливают медленно при перемешивании в 1 л кипящей воды. К концу кипячения прибавляют 30 г борной кислоты. [9]
Вопреки литературным данным, азоксибензол несколько летуч с парами воды. Поэтому наличие маслянистых капель в холодильнике под конец 8-часового кипячения не является признаком того, что не весь нитробензол вошел в реакцию. [10]
Вопреки литературным данным, азоксибензол несколько летуч с парами воды. Поэтому наличие маслянистых капель в холодильнике под конец 8-часового кипячения не является признаком того, что не весь н-итробензол вошел в реакцию. [11]
Смешивают 58 г 1 - ( 1-нафтоил) - 2 - ( 4-дифенилоил) - гидразина с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3 - 4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографической очистке на окиси алюминия с применением толуола в качестве растворителя. [12]
Смешивают 58 г 1 - ( 1-нафтоил) - 2 - ( 4-дифенилоил) - гидрази-на с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3 - 4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографиче ской очистке на окиси алюминия с применением толуола в качестве растворителя. [13]
Определение окиеляемости по этому методу основано на окислении бихроматом органических веществ ( и минеральных восстановленных соединений) при кипячении в присутствии серной кислоты, доставляющей 50 % общей смеси. Важными факторами, определяющими практически полное окисление органических соединений, находящихся в природных водах, является наличие избытка окислителя к концу кипячения, составляющего не менее-50 % исходного, и добавление сернокислого серебра в качестве катализатора. [14]
 |
Аппарат для разложения. [15] |
Страницы: 1 2