Конец - кипячение
Cтраница 2
Реакционную колбу с холодильником и загрузкой устанавливают вертикально в регулируемый электроколбонагреватель. Сначала нагрев ведут осторожно, избегая вспенивания и бросков жидкости, затем его постепенно усиливают, жидкость доводят до кипения и кипятят 45 мин, после чего холодильник снимают и кипячение ведут дальше, пока жидкость не примет желтовато-коричневую окраску, что обычно достигается при 320 - 330 С. При необходимости следует прервать процесс и, соблюдая соответствующие меры предосторожности, добавить в колбу некоторое минимальное количество - кислоты, чтобы к концу кипячения карман термопары был погружен в жидкость не менее чем на 5 - 6 мм. [16]
Поэтому в сомнительных случаях следует выпаривать и подкислять реакционную смесь после кипячения с этил атом натрия. Сульфонамиды отфильтровывают, сушат, растворяют в сухом эфире и кипятят 6 - 8 ч в колбе ( соединенной с обратным холодильником) в присутствии кусочка металлического натрия. К концу кипячения в растворе должно оставаться немного не вошедшего в реакцию натрия. Фильтрат выпаривают, остаток обрабатывают водой и получают нерастворимый в ней сульфонамид вторичного основания. Отфильтрованный осадок, нерастворимый в эфире, содержит натрий и натриевую соль сульфонамида первичного амина. Его обрабатывают небольшим количеством спирта, спирт выпаривают, остаток растворяют в воде и из полученного раствора осаждают кислотой сульфонамид первичного основания. [17]
Поэтому в сомнительных случаях следует выпаривать и подкислять реакционную смесь после кипячения с этил атом натрия. Сульфонамиды отфильтровывают, сушат, растворяют в сухом эфире и кипятят 6 - 8 ч в колбе ( соединенной с обратным холодильником) в присутствии кусочка металлического натрия. К концу кипячения в растворе должно оставаться немного не вошедшего в реакцию натрия. Фильтрат выпаривают, остаток обрабатывают водой и получают нерастворимый в ней сульфонамид вторичного основания. Отфильтрованный осадок, нерастворимый в эфире, содержит натрий и натриевую соль сульфонамида первичного амина. Его обрабатывают небольшим количеством спирта, спирт выпаривают, остаток растворяют в воде it из полученного раствора осаждают кислотой сульфонамид первичного основания. [18]
Очистку водотрубных котлов чаще всего производят фосфатным способом или препаратом антидепон Б, который пригоден для удаления накипи любого состава. Фосфатный способ очистки котлов заключается в следующем. Котел заполняют до высшего уровня водой, а затем на каждый 1 м3 воды подают 2 - 5 кг тринатрийфосфата. В конце кипячения производят продувку котла до низшего уровня, после чего добавляют тринатриифосфат из расчета 1 5 кг на 1 м3 воды и кипятят в прежней последовательности. Повторение ведется до тех пор, пока продувочная вода не окажется чистой. После фосфатирования через 24 - 72 ч, в зависимости от состава и толщины накипи, котел освобождают от раствора и как можно быстрее производят механическую его чистку и промывку. Фосфатирование не растворяет накипи, оно способствует ее размягчению и удалению из котла при промывке. [19]
Уже при этом первом кипячении ( еще прежде, чем водные части испарились) в конце начали появляться очень тягучие пузыри кали, соединившегося с кремневым порошком, в чем меня убедила маленькая проба, снятая в это время. После того как вода полностью испарилась, я влил в мусоподобную массу приблизительно одну унцию теплой воды и вновь подверг ее кипячению. Так же как и в первый раз, в конце кипячения появились пузыри, еще более устойчивые и тягучие, и масса сделалась похожей на раствор гуммиарабика. [20]
 |
Аппарата для разложения. [21] |
Реакционную колбу с холодильником и загрузкой устанавливают вертикально в регулируемый злектроколбонагреватель. Сначала нагрев ведут осторожно, избегая вспенивания и бросков жидкости, затем его постепенно усиливают, жидкость доводят до кипения и кипятят 45 мин, после чего холодильник снимают и кипячение ведут дальше, пока жидкость не примет желтовато-коричневую окраску, что обычно достигается при 320 - 330 С. При кипячении без холодильника происходит упаривание кислоты ( чем и объясняется некоторый подъем температуры), поэтому необходимо следить за объемом ее в колбе. При необходимости следует прервать процесс и, соблюдая соответствующие меры предосторожности, добавить в колбу некоторое минимальное количество ислоты, чтобы к концу кипячения карман термопары был погружен в жидкость не менее чем на 5 - 6 мм. [22]
Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания ( стр. Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают 5 мл воды, содержащей несколько капель азотной. Перемешивают, прибавляют 10 - 20 мл раствора 2 ( стр. Осадок смывают обратно в стакан, прибавляют в значительном избытке раствор аммиака, кипятят для переведения иодата в гидроокись и к концу кипячения вводят мацерированную фильтровальную бумагу. [23]
 |
Удельный расход реагентов при щелочении, кг / м3. [24] |
Щелочность котловой воды во время щелочения не должна снижаться менее 50 мг-экв / кг. Для водотрубных котлов типа ДКВР и других, бывших в эксплуатации, рекомендуется применять фосфатную выварку. Этот способ пригоден для удаления накипи любого состава и заключается в следующем. Котел заполняют до высшего уровня водой, а затем на каждый 1 м3 воды подают 5 - 6 кг тринатрийфосфата. Растапливают котел и кипятят находящийся в нем раствор в течение 10 - 12 ч при давлении 0 3 - 0 4 МПа. В конце кипячения проводят продувку котла до низшего уровня, снижают давление до атмосферного и еще добавляют тринатрийфосфат из расчета 1 5 кг на 1 м3 воды. После этого кипячение продолжается при давлении 0 8 МПа в течение 24 ч и опять проводится продувка котла. Далее давление поднимается до 75 - 100 % рабочего и кипячение продолжается еще 24 ч, после чего проводится смена котловой воды многократными продувками. После фосфатной выварки котел опорожняют и как можно быстрее проводят механическую чистку и промывку. [25]
Страницы: 1 2