Конец - электролитический ключ
Cтраница 2
Луггина) конец электролитического ключа, соединяющего отделения ИЭ и ЭС, подведен почти вплотную к поверхности ИЭ. Такая конструкция необходима для уменьшения омического падения потенциала Лфом которое входит в измеряемую разность потенциалов между ИЭ и ЭС при поляризации ИЭ. Возникновение Афом поясняется рис. VII. ИЭ представлена в виде емкости двойного слоя. [16]
 |
Поляризационные кривые. [17] |
Особенно важно учитывать подобные потери ( между капилляром и электродом) в растворах малой электропроводности при высоких плотностях тока. Для уменьшения погрешности конец электролитического ключа подводят вплотную к поверхности исследуемого электрода. Если электрод не поляризуется, то положение кончика капилляра может быть произвольным. [18]
 |
Схема возможных омических потерь напряжения, включаемых в величину потенциала электрода под током при его измерении по прямому компенсационному методу. [19] |
Все это, а также неопределенность величины удельной электропроводности затрудняет проведение расчетов. Поэтому рекомендуется как можно ближе подводить капиллярный конец электролитического ключа к поверхности электрода и тем самым снижать возможные омические потери в растворе. Однако в этом случае возникает опасность экранирования части поверхности электрода электролитическим ключом. [20]
Струйчатый ртутный электрод ( рис. 65) представляет собой тонкую струйку ртути, толщиной не более 0 2 мм и высотой 2 см, вытекающую из капилляра и падающую в чашечку сифона 2, отводящего ртуть из электролизера. С двух сторон непосредственно к поверхности струйки ртути подведены оттянутые в капилляры концы электролитического ключа 3, соединяющего поляризуемый электрод с электродом сравнения. [21]
 |
Схема установки для кулонометрического титрования. [22] |
Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку ( рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации - из трех камер. Одна из них - генерационная I - представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа ( соединительный мостик - U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера II - обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. [23]
Для этого 3 г агар-агара кипятят в 100 мл воды, затем при помешивании к этому раствору прибавляют 10 г хлористого калия. Полученным еще теплым раствором заполняют электролитический ключ. Тот конец электролитического ключа, который будет соприкасаться с каломельным полуэлементом перед заполнением агар-агаром, плотно затыкают скрученной фильтровальной бумагой, смоченной тем электролитом, которым будет заполняться сосуд. Бумага должна быть вдвинута внутрь трубки приблизительно на 0 5 см. После того, как агар-агар застыл в электролитическом ключе, бумагу убирают. [24]
 |
Схема возможных омических потерь напряжения, включаемых в величину потейциала электрода под током при измерениях по прямому компенсационному методу. [25] |
Кроме того, он меняется с плотностью тока. Все это, а также неопределенность величины удельной электропроводности затрудняет проведение расчетов. Поэтому рекомендуется подводить капиллярный конец электролитического ключа как можно ближе к поверхности электрода и тем самым снижать возможные омические потери в растворе. [26]
Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в стакан для титрования. Туда же добавляют 50 мл раствора соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1: 4, и содержимое стакана тщательно перемешивают. Стакан ставят на мешалку; осторожно опускают в него магнитный элемент, платиновый электрод и конец электролитического ключа. Другой конец электролитического ключа опускают в стакан с насыщенным раствором хлорида калия, в который погружают насыщенный хлорсеребряный электрод. [27]
Приводят рН - метр в рабочее состояние согласно инструкции ( см. с. Помещают в стакан для титрования 10 мл анализируемого раствора. Добавляют 5 - 10 капель 10 % - ного раствора соли Мора. В анализируемый раствор опускают платиновый электрод, магнитный элемент и один конец электролитического ключа. Платиновый и каломельный электроды соединяют проводом с клеммами датчика рН - метра Изм и Всп соответственно. Вблизи точки эквивалентности потенциал устанавливается медленно, дожидаются установления равновесия и записывают установившиеся значения ЭДС. [28]
Кабанов предложил формулы, по которым можно рассчитать ориентировочную величину омического падения напряжения, если известны геометрия электрода, способ подведения к нему электролитического ключа. Вследствие конечной скорости транспортировки ионов слой электролита в непосредственной близости к электроду имеет состав, отличный от состава исходного раствора. Кроме того, он меняется с плотностью тока. Все это, а также неопределенность величины удельной электропроводности затрудняет проведение расчетов. Поэтому рекомендуется подводить капиллярный конец электролитического ключа как можно ближе к поверхности электрода и тем самым снижать возможные омические потери в растворе. Однако следует учитывать возможность экранирования части поверхности электрода электролитическим ключом. Плотность тока на участке электрода под кончиком ключа может оказаться меньшей, чем ее среднее значение на электроде, что приведет к искажению результатов измерений. Применяя специально сконструированные электролитические ключи, можно избежать появления этого вредного эффекта или по крайней мере свести его до минимума. Все же когда на поверхности электрода образуется плохо проводящийся слой из продуктов электродной реакции, то, даже если приняты все необходимые меры, падение напряжения в нем окажется включенным в величину потенциала под током, измеряемым прямым компенсационным методом. [29]
 |
Электролизер для потенциостатической кулономет-рии. [30] |
Страницы: 1 2 3