Cтраница 2
При ведении процесса нужно быть очень внимательным, чтобы не пропустить конец реакции и не ввести избыточное количество сернистого газа в раствор. Если весь активный цинк уже успел прореагировать, то сернистый газ, растворяясь, образует сернистую кислоту. Как уже упоминалось выше, гидросульфит цинка нестоек в кислой среде, поэтому при наличии сернистой кислоты наступает быстрое его разложение. Конец насыщения раствора сернистым газом определяют по цвету раствора, который из темносерого переходит в светлосерый. [16]
Затем к содержимому колбы приливают 188 г абсолютного пиридина, взвешенного в сухой колбе с точностью до 0 01 г; жидкость снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку с клапаном Бунзена ( см. стр. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спирто-пиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, помещенной в две промывные склянки. Для определения конца насыщения через небольшие промежутки времени колбу с раствором закрывают пробкой и взвешивают. По достижении привеса в 58 г пропускание сернистого газа прекращают. Насыщение обычно продолжается 3 - 4 часа. По окончании насыщения сбъем раствора доводят абсолютным метиловым спиртом до 1000 мл и раствор хорошо перемешивают. [17]
I л, и растворяют, при взбалтывании, в возможно меньшем количестве абсолютного метилового спирта, закрыв колбу резиновой пробкой. Затем к содержимому колбы приливают 188 г абсолютного пиридина, взвешенного в сухой колбе с точностью до 0 01 г; жидкость снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку с клапаном Бунзена ( см. стр. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спирто-пиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, помещенной в две промывные склянки. Для определения конца насыщения через небольшие промежутки времени колбу с раствором закрывают пробкой и взвешивают. По достижении привеса в 58 г пропускание сернистого газа прекращают. Насыщение обычно продолжается 3 - 4 часа. По окончании насыщения сбъем раствора доводят абсолютным метиловым спиртом до 1000 мл и раствор хорошо перемешивают. [18]
Отвешенную с точностью до 0 01 г навеску иода всыпают в сухую мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в возможно меньшем количестве абсолютного спирта. Растворение ведут при взбалтывании, плотно закрыв колбу резиновой пробкой. Затем приливают абсолютированный пиридин, взвешенный в сухой колбе с точностью до 0 01 г, снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку, снабженную клапаном Бунзена и трубкой для пропускания газа, конец которой доходит почти до дна колбы. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спиртово-пиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, налитой в две промывные склянки. Для определения конца насыщения колбу с раствором взвешивают через определенные промежутки времени. Насыщение обычно продолжается 3 - 4 часа. По окончании насыщения доливают в колбу до метки абсолютный спирт и хорошо перемешивают. Полученный раствор хранят герметически закупоренным в темной склянке. [19]