Конец - определение
Cтраница 2
А и Аг - количество раствора перманганата, прибавленного в начале и конце определения, мл; К - поправочный коэффициент этого раствора для приведения к точно 0ОШ; В - количество введенного 0 01 / V раствора щавелевой кислоты, мл; V-объем пробы, взятой для определения. [16]
Последние, однако, повышают растворимость CaF2, и должны быть удалены к концу определения, но не слишком быстро. [17]
При более высоком содержании азота требуется несколько большее количество катализатора, чем описано; конец определения или должен быть титрометри-ческим или следует подобрать иные условия колориметрирования, чем рекомендуемые ниже. [18]
При испытании струя вытекает периодически, причем первый перерыв делается за несколько секунд до конца определения. Конец испытания устанавливается ориентировочно предварительным опытом. Дальнейшие перерывы ( следуют через каждые 2 - 3 сек. Общее число секунд, в течение которых Действует струя, суммируется. [19]
Высококипящие или смолообразные вещества взвешивают в тарированном платиновом тигле в таком количестве, чтобы в конце определения получился привес двуокиси кремния до 100 мг. Если кремний определяют в высококипящих хлорсиланах, которые могут образовать при гидролизе высококипящие или смолообразные гид-ролизаты, то необходимо перед разложением подвергнуть исследуемое вещество предварительной обработке. Эта обработка заключается в том, что в тигель с 3 - 4 мл 10 % - ного аммиака приливают из пипетки для взвешивания 20 - 30 капель исследуемого вещества. В этих условиях образуется гидролизат, легко реагирующий с разлагающим реагентом. При нагревании сначала испаряется вода и затем происходит разложение. В обоих случаях к содержимому тигля приливают 4 - 5 капель хлорбензола, предупреждающего вспенивание во время разложения. Во многих случаях разложение ускоряется при последующем прибавлении 0 5 мл дымящей азотной кислоты. Для полного разложения тигель длительное время нагревают на маленьком пламени, а после того как содержимое тигля затвердеет и минует опасность вспенивания, нагревают на горелке Мекера для того, чтобы полностью улетучилась серная кислота. При этом в большинстве случаев получается темный остаток, который прокаливают 1 ч в муфельной печи при 800 С. После охлаждения тигля двуокись кремния взвешивают и по ее весу вычисляют содержание кремния в исследуемом веществе. [20]
 |
Прибор для определения молекулярных весов косвенным эбуллиоскопическим методом. [21] |
Сначала определяют температуру кипения растворителя, Для этого в пробирку 7 вносят такое количество растворителя, чтобы к концу определения им был покрыт ртутный резервуар-термометра. [22]
Мешают определению летучие кислоты, переходящие в дистиллят с образованием натриевых солей, что затрудняет нахождение точки эквивалентности при титриметрическом конце определения. [23]
Растворяют 2 г сплава в 10 мл концентрированной HN03 в платиновом тнгле, добавляя по каплям концентрированную HF, В конце определения подогревают, добавляя, если нужно, еще HF. К охлажденному остатку добавляют 20 мл 0 5 М раствора щавелевой кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность при 430 -нм по раствору, содержащему 2 00 г оксида ( V, VI) урана в 50 мл. [24]
Недостатком прямого метода определения енолов является непостоянство титра спиртового раствора брома, вследствие чего для расчетов следует брать средний титр раствора брома, вычисленный по результатам титрований, проведенных в начале и конце определения. Другим источником ошибок при прямом титровании енолов может быть дополнительная енолизация быстро енолизирующегося кетона во время титрования. Этот источник ошибок исключается при косвенном определении. [25]
Недостатком прямого метода определения енолоз является непостоянство титра спиртового раствора брома, вследствие чего для расчетов следует брать средний титр раствора брома, вычисленный по результатам титрований, проведенных в начале и конце определения. Другим источником ошибок при прямом титровании енолов может быть дополнительная енолизация быстро енолизирующего-ся кетона во время титрования. Этот источник ошибок исключается при косвенном определении. [26]
 |
Прибор для определения хлора и брома окислением двухромовокислым калием. [27] |
Прибор для определения хлора и брома в органических веществах ( рис. 21) состоит из реакционной круглодонной колбы 1 емкостью около 100 мл с длинным горлом, в которое вставлена на шлифе стеклянная насадка 2; через насадку проходит согнутая в верхней части под прямым углом трубка 3, которая доходит до дна колбы и служит для пропускания через аппарат в конце определения струи воздуха, вытесняющей из колбы в поглотительную систему остатки хлора или брома, выделяющиеся в роцессе реакции. [28]
Для последней цели растворяют навеску пробы кипячением с отмеренным количеством титрованного раствора кислоты в сосуде из устойчивого стекла. Конец определения - титрование до точки перехода окраски второго индикатора, совпадает с описанным на стр. [29]
По установлении 20 С из сопла быстро вынимают стержень и одновременно с появлением первой капли раствора засекают секундомер. Концом определения считают момент заполнения раствором мерного сосуда, градуированного на 50 мл до метки. При определении времени истечения глаз наблюдателя должен находиться на уровне метки мерного сосуда. За результат принимают время истечения в секундах, умноженное на поправочный коэффициент вискозиметра. [30]
Страницы: 1 2 3 4