Конец - определение
Cтраница 3
Практически конец определения находят при помощи соответствующих индикаторов или при помощи особых электрохимических методов, описанных в специальных руководствах. Метод электроанализа при постоянной силе тока не рекомендуется для анализа растворов, содержащих различные сорта ионов. При изменении потенциала электрода может быть достигнуто такое его значение, при котором наряду с разрядом определяемых ионов начнется разряд других ионов, присутствующих в том же растворе, и состав осадка будет неопределенным. В этом методе электроанализа величину потенциала выбирают таким образом, чтобы обеспечить разряд лишь одногосорта ионов. Это-можно сделать, если известен качественный состав анализируемого-раствора, а также электрохимические характеристики присутствующих в нем ионов. Так, например, если раствор содержит ионы меди Си2 и кадмия Cd2, стандартные потенциалы которых равны соответственно 0 34 и - 0 40 в, то, поддерживая катод при потенциале между этими двумя значениями ( допустим около 0 20 в), можно полностью исключить процесс осаждения кадмия и обеспечить количественное протекание реакции образования металлической меди. [31]
Практически конец определения находят при помощи соответствующих индикаторов или при помощи особых электрохимических методов, описанных в специальных руководствах. [32]
В конце определения объемы растворов в цилиндрах уравнивают добавлением воды. По затраченному объему стандартного раствора и его титру вычисляют концентрацию определяемого иона в исследуемом растворе. [33]
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 - 10 мл анализируемого раствора, приливают 50 мл воды, 15 мл H2SO4 ( разбавленной 1: 5), 10 мл 20 % раствора ( NH) SO4, 3 - 4 капли 1 % раствора K3Fe ( CN) e, нагревают до 60 - 70 С, прибавляют 3 - 5 капель дифениламина и при постоянном перемешивании титруют раствором железистосинеродистого калия. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую. [34]
На практике конец определения находят при помощи или соответствующих индикаторов, или особых электрохимических методов, описываемых в специальных руководствах. [35]
Повторение опыта с все время увеличивающимся грузом ( каждый раз прибавляют 50 г) продолжается до тех пор, пока нож не прорежет пленку до стекла на всем пути своего движения. Этот момент и является концом определения. [36]
Пропустив через колбу еще некоторое количество свободного от СОз воздуха, приподнимают пробку, всыпают 5 г тонко растертого ВаС12 и прибавляют 2 - 3 капли фенолфталеина, не взбалтывая колбу, которую опять закрывают пробкой. Свободный от СОз воздух пропускают до конца определения. При титровании кончик бюретки вводят в отверстие пробки, из которого перед титрованием вынимают короткую отводную трубку. [37]
Весьма часто вода не смачивает навески, в особенности углей. Навеска остается недостаточно смоченной до самого конца определения; она частично ползет на станки колбы, где остается вне воздействия на нее соляной кислоты. В таких случаях полезно бывает применить один из следующих приемов. В колбу с навеской сначала наливают 0 3 - 0 5 мл воды; навеску замешивают с ней стеклянной палочкой, которую затем обмывают при доливании в колбу, воды. Малым количеством воды порошок смачивается лучше, чем большим. [38]
При приливании раствора Na2CO3 в колбе начинает появляться розовая окраска, которая вначале исчезает при перемешивании воды. При последующих приливаниях раствора скорость исчезновения окраски замедляется и в конце определения появляется устойчивая слаборозовая окраска, сохраняющаяся в течение продолжительного времени. Интенсивность окраски, при которой следует считать титрование оконченным, определяется путем сравнения со стандартным раствором, имеющим определенную окраску, налитым в такую же колбу объемом 200 мл. Определение считают законченным, когда окраска, одинаковая со стандартом, не изменяется в течение 5 мин. Если исследуемая вода имеет естественную окраску, мешающую определению, то следует применять стандарт, приготовленный на исследуемой воде. В этом случае конец титрования определяется не розовой окраской, а промежуточной - желтовато-розовой, определяемой по стандарту. [39]
Уравнительную трубку прибора поднимают так, чтобы уровень жидкости в бюретке установился на нулевой черте, и тогда кран 7 закрывают. Трубку закрепляют на такой высоте, чтобы уровень жидкости в бюретке в конце определения был на 2 - 3 см выше уровня жидкости в уравнительной трубке. [40]
 |
Прибор для определения серы ламповым методом. [41] |
Закрывают лампочку колпачком и взвешивают на аналитических весах. Второе взвешивание для установления массы сгоревшего продукта проводится уже после сжигания в конце определения. [42]
При постоянной температуре каталитической печи и спирали в камере для пиролиза значительные количества раствора не могут засасываться в каталитическую трубку из сосуда для поглощения. В худшем случае в капилляр для выхода газа попадает немного раствора, который к концу определения выльется обратно в сосуд для поглощения. [43]
Трудность поддерживания постоянной температуры масла, когда вязкость ее определяется при 50 - 100, имеет много неудобств. Фактически, благодаря лучеиспусканию, масло в вискозиметре имеет несколько более низкую температуру в конце определения, а следовательно и вязкость получается другая. Если даже допустить, что лучеиспускание сохраняет постоянную величину в течение всего опыта, то все-таки поправку ввести невозможно, так как объем системы, а следовательно и теплоемкость все время изменяются. Это обстоятельство является источником ошибок определений. Лидов ( 183) предложил окружать сосуд с маслом подобием Дьюаровского сосуда, но это не решает вопроса о потере тепла через лучеиспускание, вследствие высокой теплопроводности металла, из которою сделан прибор. Крышку сосуда с маслом часто покрывают войлоком или сукном, что тоже не является достаточной защитой. Другим источником ошибок являются конвекционные токи в водяной бане: теплая вода собирается в верхних слоях и по мере опускания уровня масла масло подвергается некоторому охлаждению. При этом самая ответственная часть прибора-трубка для истечения - оказывается в наименее благоприятных условиях. [44]
Для установки титра в тщательно высушенную колбу с притертой пробкой из бюретки с ценой деления 0 05 мл вливают 20 мл раствора родана. При проведении контрольных опытов ( одного - в начале, а другого - в конце определения) также применяют по 20 мл раствора родана. [45]
Страницы: 1 2 3 4