Конец - отгонка
Cтраница 2
Проба на конец отгонки заключается в прибавлении 0 3 - 0 5 г едкого натра к 2 - 3 ял дистиллата. Не должно появляться маслянистых капель. [16]
Если в конце отгонки начинает возгонятся йод, его можно удалить добавлением нескольких капеяь триэтилфосфита перед второй перегонкой. [17]
Для правильного определения конца отгонки берется проба конденсата в лабораторию для аналитического испытания. В случае подтверждения лабораторией отсутствия в конденсате, альфанафтиламина операцию перегонки заканчивают. [18]
После отгонки растворителя ( конец отгонки для удаления следов растворителя проводят в вакууме водоструйного насоса) к остатку добавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл этилового спирта и в течение 5 часов нагревают раствор на глицериновой бане при перемешивании и температуре 100 - ПОР. Затем раствор охлаждают, не прекращая при этом перемешивания, чтобы избежать образования комков. После охлаждения ледяной водой полученный кристаллический осадок отсасывают. [19]
За 1 мин до конца отгонки отсоединяют приемник и прекращают нагревание. [20]
Упругость паров скипидара в конце отгонки снижается еще и потому, что к концу процесса в живице остаются более высококипящие терпены ( дипентен, канифольные масла) с меньшей упругостью паров, как об этом говорилось ранее. [21]
Температура раствора в колбе к концу отгонки достигает 140 - 150 при работе с хлорной кислотой и 150 - 160 при использовании серной кислоты. Конечная температура зависит от конструкции прибора для перегонки, особенно от расстояния между уровнем жидкости и боковой трубкой для отвода паров. [22]
Наибольшее количество острого пара требуется в конце отгонки скипидара, когда упругость паров его над поверхностью живицы резко снижается. Упругость паров скипидара в конце отгонки понижается еще и потому, что при этом перегоняются более высошкипящие терпены ( дипентен и др.) и канифольные масла, которые имеют меньшую упругость пара, чем а-пинен, отгоняющийся вначале. Для сокращения расхода пара температуру в конце перегонки повышают до 170 и выше. [23]
 |
Установка для разгонки смеси. [24] |
Следует иметь в виду, что к концу отгонки растворителя температура кипения раствора повышается настолько, что даже на кипящей водяной бане не удается отогнать остатки растворителя. Их следует отгонять при небольшом вакууме. Растворители, кипящие при температуре выше 100 С, как правило, отгоняются на масляной бане, которая нагревается на 20 - 30 выше температуры кипения растворителя. Высококипящие растворители, например нитробензол, целесообразно отгонять в вакууме и, когда это возможно, с водяным паром. [25]
Следует иметь в виду, что к концу отгонки растворителя температура кипения раствора повышается настолько, что даже на кипящей водяной бане не удается отогнать остатки растворителя. Их следует отгонять при небольшом вакууме. Растворители, кипящие при температуре выше 100 С, как правило, отгоняют на масляной бане, температура которой должна быть на 20 - 30 С выше температуры кипения растворителя. Высококипящие растворители, например нитробензол, целесообразно отгонять в вакууме и, когда это возможно, с водяным паром. [26]
Следует иметь в виду, что к концу отгонки растворителя температура кипения раствора повышается настолько, что даже на кипящей водяной бане не удается отогнать остатки растворителя. Их следует отгонять при небольшом вакууме. Растворители, кипящие при температуре выше 100 С, как правило, отгоняют на масляной бане, температура которой должна быть на 20 - 30 выше температуры кипения растворителя. Высококипящие растворители, например нитробензол, целесообразно отгонять в вакууме и, когда это возможно, с водяным паром. [27]
Следует иметь в виду, что к концу отгонки растворителя температура кипения раствора повышается настолько, что даже на кипящей водяной бане не удается отогнать остатки растворителя. Их следует отгонять при небольшом вакууме. Растворители, кипящие при температуре выше 100 С, как правило, отгоняют на масляной бане, температура которой должна быть на 20 - 30 С выше температуры кипения растворителя. Высококипящие растворители, например нитробензол, целесообразно отгонять в вакууме и, когда это возможно, с водяным паром. [28]
Маточники разгоняют, при - бавляя к концу отгонки дестиллированной воды, и отделяют спирт от ацетона ректификацией. [29]
 |
Трехгорлая колба с пробоотборником и карманом для термометра.| Плоскодонная колба со сферическим шлифом. [30] |
Страницы: 1 2 3 4