Cтраница 4
С) отгоняется в процессе реакции через колонку высотой 30 см. Для полноты выделения спирта через аппаратуру к концу отгонки просасывают медленный ток воздуха. [46]
![]() |
Физико-мимические свойства этилхлорсиланов. [47] |
На третьей ступени при температуре в кубе 130 С ( в начале отгонки) и 180 С ( в конце отгонки) выделяют этилтри-хлорсилан и диэтилдихлорсилан. Четвертая ступень ректификации предназначена для выделения триэтилхлорсилана из кубовых остатков; температура в кубе при этом должна быть 180 - 200 С. [48]
Перед этой операцией полезно внести в сосуд несколько стеклянных капилляров, чтобы уменьшить разбрызгивание осадка по стенкам сосуда в конце отгонки хлороформа. [49]
Если раствор в колбе 1 кипит слишком бурно, то нужно прекратить на некоторое время нагревание парообразователя или уменьшить нагревание реакционной колбы; к концу отгонки нагревание усиливают. [50]
Так как при указанных условиях в случае транс-изомеров ( особенно транс-дихлорида) имело место выпадение осадков в процессе отгонки, то опыты были нами повторены в условиях больших разведений, обеспечивающих полную гомогенность системы от начала до конца отгонки аммиака. [51]
Для получения комплексона в виде кислоты 2 г соли растворяют в 200 мл воды и пропускают 1 через колонку с катионитом КРС-5 ( емкостью 50 мл, диаметром 14 мм), отбирают фракцию со значением рН 1 - 2, отгоняют воду в вакууме, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 100 мл абсолютного этанола и отгоняют досуха. [52]