Конец - пик
Cтраница 3
 |
Сравнение методов обнаружения пиков хроматограммы по уровню сигнала ( а и по наклону хроматографической кривой ( б. [31] |
Путем соответствующей интерпретации этой последовательности изменения наклона ( 0, , 0, -, 0), наблюдаемой при возрастании пика от базовой линии до вершины и последующем уменьшении его от вершины до базовой линии, определяют начало, вершину и конец пика. Эту операцию осуществляют при помощи селектора ( измерителя) наклона. Работа селектора характеризуется его чувствительностью к наклону, выраженной в мкВ / с. Обычно в селекторе имеется регулировка величины этой чувствительности в зависимости от условий хроматографирования и, в частности, от уровня шумов. [32]
Существенным преимуществом интегрирования при помощи вычислительной машины является то, что в зависимости от обстоятельств можно в течение некоторого интервала времени следить за ходом сигнала, прежде чем принять решение об интерполяции нулевой линии, о локализации фактического начала пика и его максимума, точек перегиба и конца пика или о фильтрации помех. В отличие от этого электронный цифровой интегратор, осуществляя мгновенную обработку сглаженного аналогового сигнала, мог в аналоговом режиме проводить только лишь сравнение с заданными пороговыми значениями и после этого приступать к интегрированию. [33]
В таком случае производят его корректировку. Конец пика характеризуется тем, что производная приближается к нулю из области отрицательных значений. Если соседние пики разделены не полностью, то момент окончания пика отмечается тогда, когда производная меняет свой знак на положительный, проходя через нулевое значение. [34]
Интенсивность полос флуоресценции измеряют линейкой с миллиметровыми делениями. Основание начала и конца пика соединяют прямой и опускают перпендикуляр к оси абсцисс до пересечения с этой линией. [35]
Это достигается благодаря тому, что результаты всех опросов хранятся в памяти интегратора. Таким же способом определяется и конец пика. Схемы интеграторов предусматривают возможность изменения программы обработки хроматограммы по предварительно выбранным параметрам. Этим обеспечивается обработка хроматограмм по оптимальной программе и в случае необходимости ее смена путем нажатия на соответствующую клавишу. Встроенное в интегратор печатающее устройство печатает площадь каждого пика и время его удерживания. Во многих случаях к одному интегратору могут быть подключены несколько хроматографов или различные детекторы одного хроматографа. [36]
Отрезок нулевой линии, соединяющий концы пика в точках, соответствующих отсутствию пробы в детекторе, называется основанием пика. Площадь, заключенная между сторонами пика и его основанием, называется площадью пика, а расстояние от максимума пика до его основания - высотой пика. Отрезок, проведенный через середину пика параллельно основанию, ограниченный сторонами пика, называется шириной пика на половине высоты. Часть основания пика, отсекаемая касательными к точкам перегиба каждой стороны пика, называется шириной пика. [37]
 |
Сравнение методоп детектирования в зависимости от формы сигнала. [38] |
На рис. 90, а приведены примеры использования метода детектирования по уровню для хроматогра-фических сигналов различной формы. Вертикальными черточками на рисунке отмечены начало и конец пика. Метод достаточно прост и легко реализуется в интеграторах. Одним из существенных недостатков метода является то, что часть пика, ниже установленного уровня, не учитывается при интегрировании. Даже для гауссовских пиков трудно вычислить недостающую часть. [39]
Под колбой зажигают горелку и осторожно нагревают колбу. Температуру в момент падения первой капли с конца холодиль-т пика отмечают как температуру начала кипения продукта. Когда вода от смолы отгонится и температура начнет повышаться, подогрев регулируют так, чтобы перегонка проходила равномерно со скоростью примерно 2 капли в 1 сек. При температуре выше 200 воду в холодильник закрывают. Запись ведут через каждые 10, отмечая соответствующие данной температуре количества дистиллята. [40]
Чувствительность детектора наклона к ложным сигналам может быть уменьшена путем применения схемы с большей постоянной времени. Однако увеличение постоянной времени приводит к увеличению погрешности интегрирования, так как начало и конец пика будут интегрироваться с определенным запаздыванием. [41]
Чувствительность детектора по наклону к ложным сигналам можно уменьшить путем применения схемы с большой постоянной времени. Однако увеличение постоянной времени приводит к увеличению ошибки интегрирования, так как начало и конец пика будут интегрироваться с некоторым запаздыванием. [42]
Чувствительность детектора наклона к ложным сигналам может быть уменьшена путем применения схемы с большей постоянной времени. Однако увеличение постоянной времени приводит к увеличению погрешности интегрирования, так как начало и конец пика будут интегрироваться с определенным запаздыванием. [43]
 |
Структурная схема ( а и внешний вид ( б интегратора ИО2. [44] |
На выходе селектора формируются прямоугольных импульса, длительность которых определяется длительностью хроматографического пика. Эти импульсы поступают в блок управления, формирующий команды, соответ-началу, вершине и концу пика. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5