Конец - полоска - фильтровальная бумага
Cтраница 1
Конец полоски фильтровальной бумаги опускают в растворитель так, чтобы место, где нанесена капля раствора, оставалось выше, чем слой растворителя. Вследствие капиллярных сил растворитель постепенно поднимается вверх по полоске бумаги. Когда фронт растворителя подходит к месту, где находится анализируемая смесь, начинается разделение компонентов. Одни компоненты, которые лучше растворимы в данном органическом растворителе и сравнительно мало адсорбируются бумагой, поднимаются почти вместе с фронтом растворителя. Другие компоненты менее растворимые органическом растворителе и сильнее адсорбируются бумагой или водой, поглощенной поверхностью бумаги. В ряде случаев показано, что степень этого распределения близка к степени распределения того же вещества между водой и подобным органическим растворителем, если оба растворителя находятся в делительной воронке. [1]
 |
Приспособление для нагревания верхней части хроматограммы. [2] |
Второй конец полоски фильтровальной бумаги опущен в резервуар с растворителем. Растворитель протекает через слой под действием силы тяжести и скапывает с нижнего края пластинки. [3]
После погружения концов полоски влажной фильтровальной бумаги в буферный раствор, заполняющий отсеки электрофорети-ческого аппарата, начинается перетекание этого раствора из отсека в отсек по смоченным полоскам, которое продолжается от 30 до 0 мин, пока не наступит равновесие. Если полоски бумаги были предварительно хорошо смочены, то период уравновешивания может быть короче. [4]
По истечении Ъ минут конец полоски фильтровальной бумаги поджигают, быстро вносят в кояо у и плотно закрывают ее. После того как навеска сгорела, со-длряшое колбы энергично встряхивают в течение 10 - 15 минут, затем ополаскивают пробку и платиновую проволочку 200 мл дистиллированной воды и полученный раствор упаривают до объема 30 - 50 мл. По охлаждении раствор нейтрализуют по метиловому красному и количест-вэнно переносят в колбу емкостью 100 мл. [5]
Цилиндр плотно закрывают пробкой для того, чтобы пространство в цилиндре было насыщено парами растворителя; при этом растворитель не испаряется во время его подъема по бумаге; таким образом состав смешанного растворителя не изменяется. Конец полоски фильтровальной бумаги должен быть погружен в растворитель, однако при этом место, где нанесена проба, должно оставаться выше, чем уровень жидкости. [6]
На дно кристаллизатора / диаметром 120 - 150 мм поставлен стакан 2, содержащий хроматографи-руемый раствор. В этот раствор погружен конец полоски фильтровальной бумаги 3 длиной около 950 мм. Полоска бумаги подвешена верхним концом на стеклянный крючок 5, представляющий ссбой изогнутую стеклянную палочку, укрепленную в лапке лабораторного штатива. [7]
Шенбейном в 1862 г. Это испытание дает особенно хорошие результаты, если руководствоваться принципами хроматографического адсорбционного анализа и применять разработанные для него приемы. По старой методике один конец полоски фильтровальной бумаги погружают в разбавленный раствор красителя в воде или в ином растворителе; если входящие в смесь красители достаточно сильно отличаются друг от друга по сродству к целлюлозе и по капиллярным свойствам, через несколько минут на фильтровальной бумаге появляются различно окрашенные зоны. Можно также разделить смесь красителей методом фракционного крашения; для этого последовательно через каждые полминуты, в раствор красителя погружают по кусочку ткани размером в один квадратный дюйм. [8]
На дно кристаллизатора / диаметром 120 - 150 мм поставлен стакан 2, содержащий хроматографи-руемый раствор. В этот раствор погружен конец полоски фильтровальной бумаги 3 длиной около 950 мм. Полоска бумаги подвешена верхним концом на стеклянный крючок 5, представляющий собой изогнутую стеклянную палочку, укрепленную в лапке лабораторного штатива. [9]
К нескольким кристаллам щавелевой кислоты в высоком микротигле прибавляют 3 - 4 капли исследуемой жидкости. Тигель накрывают часовым стеклом, зажимая им конец полоски фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина. Второй конец бумажной полоски должен свободно свисать в середине тигля на достаточном расстоянии от поверхности жидкости. Одновременно ставится контрольный опыт. [10]
В пробирку помещают 3 капли воды и 5 капель серной кислоты. Полученный горячий раствор охлаждают до комнатной температуры и опускают в него конец полоски фильтровальной бумаги. Через 8 - 10 сек бумагу вынимают, тщательно отмывают от кислоты в проточной воде и в растворе аммиака и слегка высушивают. Конец бумаги, опущенный в кислоту, становится более плотным и водонепроницаемым. На границе двух участков бумаги помещают одну каплю раствора иода. Участок, обработанный кислотой, окрашивается в красновато-синий цвет. [11]
В пробирку помещают 3 капли воды и 5 капель серной кислоты. Полученный горячий раствор охлаждают до комнатной температуры и опускают в него конец полоски фильтровальной бумаги. Через 8 - 10 с бумагу вынимают, тщательно отмывают от кислоты в проточной воде и в растворе аммиака и слегка высушивают. Конец бумаги, опущенный в кислоту, становится более плотным и водонепроницаемым. На границе двух участков бумаги помещают одну каплю раствора иода. Участок, обработанный кислотой, окрашивается в красновато-синий цвет. [12]
Вкратце хроматография сводится к следующему. Небольшое количество гидролизата, полученного одним из описанных выше методов, наносят вблизи одного конца полоски фильтровальной бумаги, после чего производят обычные для одномерной хроматографии операции с использованием таких растворителей, как насыщенный водой н-бутанол. Конец полоски фильтровальной бумаги вблизи пятна гидролизата погружают в лоток с растворителем; другой конец полоски свободно подвешивают под стеклянным колпаком, накрывающим всю систему. Под ним создается атмосфера, насыщенная парами растворителя. Растворитель медленно передвигается по фильтровальной бумаге, увлекая за собой основания или нуклеотиды. При этом различные соединения передвигаются с различной скоростью, что и делает возможным их разделение. Примерно через 24 час бумагу вынимают и высушивают, отметив предварительно положение фронта растворителя. Затем определяют положение пятен отдельных оснований или нуклеотидов. Для этого обычно пользуются наиболее быстрым методом Холидэя и Джонсона [10], который состоит в просматривании пятен непосредственно в ультрафиолетовых лучах, прошедших через подходящий фильтр. С целью сохранения результатов получают отпечатки хроматограммы на специальной фотобумаге, облученной при подходящих условиях ультрафиолетом. Один из подобных отпечатков приведен на фиг. [13]
Капиллярный метод представляет разновидность хром атографиче-ского анализа. Раствор породы наливают в узкий стаканчик или пробирку, куда опускают на 8 - 10 часов один конец полоски фильтровальной бумаги. За это время на ней получаются капиллярные вытяжки в виде отдельных зон, которые люминесцируют под действием ультрафиолетовых лучей. Сопоставляя спектральный состав, интенсивность и ширину люминесцирующих зон исследуемых и эталонных капиллярных ьытяжек, можно установить качественный состав нефтей или битумов, находящихся в пробе. [14]
Вкратце хроматография сводится к следующему. Небольшое количество гидролизата, полученного одним из описанных выше методов, наносят вблизи одного конца полоски фильтровальной бумаги, после чего производят обычные для одномерной хроматографии операции с использованием таких растворителей, как насыщенный водой н-бутанол. Конец полоски фильтровальной бумаги вблизи пятна гидролизата погружают в лоток с растворителем; другой конец полоски свободно подвешивают под стеклянным колпаком, накрывающим всю систему. Под ним создается атмосфера, насыщенная парами растворителя. Растворитель медленно передвигается по фильтровальной бумаге, увлекая за собой основания или нуклеотиды. При этом различные соединения передвигаются с различной скоростью, что и делает возможным их разделение. Примерно через 24 час бумагу вынимают и высушивают, отметив предварительно положение фронта растворителя. Затем определяют положение пятен отдельных оснований или нуклеотидов. Для этого обычно пользуются наиболее быстрым методом Холидэя и Джонсона [10], который состоит в просматривании пятен непосредственно в ультрафиолетовых лучах, прошедших через подходящий фильтр. С целью сохранения результатов получают отпечатки хроматограммы на специальной фотобумаге, облученной при подходящих условиях ультрафиолетом. Один из подобных отпечатков приведен на фиг. [15]
Страницы: 1 2