Конец - полоска - фильтровальная бумага
Cтраница 2
Взвешивают 3 - 8 мг препарата на микровесах, помещают на кусочек фильтровальной бумаги, сворачивают в пакетик и закрепляют последний на платиновой проволочке, впаянной в стеклянную пробку, закрывающую колбу для сожжения емкостью 500 мл. К пакетику с навеской укрепляют узкую поло - j ску фильтровальной бумаги для поджигания навески. По истечении 3 минут конец полоски фильтровальной бумаги поджигают, быстро вносят в колбу и плотно закрывают ее. После того как навеска сгорела, содержимое колбы энергично встряхивают в течение 10 - 15 минут, затем ополаскивают пробку и проволочку 200 мл дистиллированной воды над той же колбой и раствор упаривают до 30 - 50 мл. По охлаждении раствор нейтрализуют по метиловому красному и количественно переносят в колбочку на 100 мл. [16]
В водной среде капилляры целлюлозы заряжаются отрицательно, а находящаяся в них вода - положительно. Положительно заряженные частицы осаждаются на целлюлозе в самом начале пути. Если в коллоидный раствор поместить конец полоски фильтровальной бумаги и раствор будет перемещаться вдоль нее, то, значит, коллоидные частицы заряжены отрицательно. При исследовании бесцветного коллоидного раствора пропитанную раствором бумагу следует высушить и обработать реактивом, окрашивающим коллоидные частицы. [17]
Для обнаружения влияния катализатора не только на скорость, но и на направление бромирования толуола нагревают смеси без катализатора и с катализатором - железом - до начала кипения. Энергичное бромирование наблюдается в обоих случаях. Затем охлаждают обе пробирки и погружают в каждую из них конец полоски фильтровальной бумаги, свернутой жгутом, так, чтобы жидкость смочила бумагу. Вынув обе бумажки, слегка подсушивают их над электроплиткой или просто на воздухе и время от времени определяют запах смоченной части бумаги ( осторожно. Бромистый водород и растворитель улетучиваются очень быстро; затем испаряется и взятый в избытке толуол. [18]
Для обнаружения влияния катализатора не только на скорость, но и на направление бромирования толуола нагревают смеси без катализатора и с катализатором - железом до начала кипения. Энергичное бромирование наблюдается в обоих случаях. Охладив затем обе пробирки, погружают в каждую из них конец полоски фильтровальной бумаги, свернутой жгутом, так, чтобы жидкость смочила бумагу. Вынув обе бумажки, слегка подсушивают их над электроплиткой или просто на воздухе-и время от времени определяют запах смоченной части бумаги ( осторожно. Бромистый водород и растворитель улетучиваются очень быстро; затем испаряется и взятый в избытке толуол. [19]
Это исследование состоит в установлении их однородности, а затем в исследовании в ультрафиолетовых лучах и при помощи ряда химических реактивов. Для установления однородности красителя каплю водной или спирто-водной вытяжки из исследуемых штрихов помещают на фильтровальную бумагу или же, в случае достаточного количества вытяжки, в нее опускают конец подвешенной полоски фильтровальной бумаги. При смешанных красителях происходит разделение их по зонам. [20]
 |
Кривые вымывания смеси газов. [21] |
Распределительная, или бумажная, хроматография. Ход анализа этим методом заключается в следующем. После высыхания капли полоску бумаги подвешивают в высоком цилиндре, на дне которого налит слой специально подобранного растворителя; обычно применяют органические растворители или их смеси. Конец полоски фильтровальной бумаги опускают в растворитель так, чтобы место, где нанесена капля раствора, оставалось выше, чем слой растворителя. Вследствие капиллярных сил растворитель постепенно поднимается вверх по полоске бумаги. Когда фронт растворителя подходит к месту, где находится анализируемая смесь, начинается разделение компонентов. Одни компоненты, которые лучше растворимы в данном органическом растворителе и сравнительно мало адсорбируются бумагой, поднимаются почти вместе с фронтом растворителя. [22]
Как же ведется хроматографический анализ. Оказывается, до смешного просто. Прокипятим какой-нибудь белок несколько часов в кислоте. Теперь капнем немного полученной смеси аминокислот на конец полоски фильтровальной бумаги и опустим в химический реактив, называемый фенолом. Он, как и всякая жидкость, начнет пропитывать бумагу, поползет по ней, таща за собой аминокислоты. Но ведь каждая аминокислота с различной прочностью сидит на бумаге. Поэтому первой поедет вместе с фенолом та аминокислота, которая менее прочно удерживается, чем остальные. За ней другая, третья и под конец аминокислоты, наиболее прочно связанные с бумагой, и двигаться они, конечно, будут медленно. [23]
После высыхания капли полоску бумаги подвешивают в высоком цилиндре таким образом, чтобы анализируемая микрокапля находилась внизу, на дно цилиндра наливают специально подобранный растворитель. Особенно важно применение растворителей, не смешивающихся с водой. Кроме того, растворитель иногда содержит также комплексам, например соляную или роданистоводородную кислоту. Цилиндр сверху плотно закрывают лробкой для того, чтобы пространство в цилиндре было насыщено парами растворителя; при этом устраняется испарение растворителя во время его подъема по бумаге; таким образом, состав, смешанного растворителя не изменяется. Конец полоски фильтровальной бумаги должен быть погружен в растворитель, однако при этом место, где нанесена проба, должно оставаться выше, чем верхний уровень растворителя. [24]
Страницы: 1 2