Конец - бюретка
Cтраница 3
Двухходовой кран припаивают к концу бюретки с очень тонким отверстием. [31]
 |
Отсчеты на бюретке при разных положениях глаза ( 2-правильное положение глаза. [32] |
Нередко при титровании необходимо знать объем капли для данного конца бюретки, чтобы можно было вводить поправку и более точно делать отсчеты показаний бюретки. [33]
Перемешивают в течение 30 сек, после чего погружают конец бюретки в раствор и титруют его до тех пор, пока не поблекнет ярко-желтая окраска, после чего добавляют титрант порциями по 0 2 мкл до первого появления синей окраски. [34]
Помещают стеклянный электрод в сосуд с образцом, погружают конец бюретки ( предварительно вытертый фильтровальной бумагой и увлажненный ледяной уксусной кислотой) в раствор, после чего в сосуд помещают солевой мостик электрода Ag / AgCl. При приближении конечной точки добавляют по 1 мкл титранта и спустя 15 - 20 сек после каждого добавления отмечают показания рН - метра. Обычно титрование длится 7 - 8 мин. [35]
Перемешивают в течение 30 сек, после чего погружают конец бюретки в раствор и титруют его до тех пор, пока не поблекнет ярко-желтая окраска, после чего добавляют титрант порциями по 0 2 мкл до первого появления синей окраски. [36]
Помещают стеклянный электрод в сосуд с образцом, погружают конец бюретки ( предварительно вытертый фильтровальной бумагой и увлажненный ледяной уксусной кислотой) в раствор, после чего в сосуд помещают солевой мостик электрода Ag / AgCl. При приближении конечной точки добавляют по 1 мкл титранта и спустя 15 - 20 сек после каждого добавления отмечают показания рН - метра. Обычно титрование длится 7 - 8 мин. [37]
Работу проводят с помощью сталагмометра, представляющего собой капилляр на конце бюретки. Капилляр имеет широкий тщательно отшлифованный конец. Из бюретки через капилляр выпускают определенное число капель и замеряют вышедший объем жидкости. Делением объема жидкости на число капель определяют объем отрывающейся капли. [38]
Подставляют под бюретку склянку и спускают некоторое количество диметилсуль-фата, чтобы заполнить конец бюретки. [39]
Помещают в пробирку ротор магнитной мешалки, погружают в раствор газоподводящую трубку и конец бюретки и закрепляют пробирку. Включают перемешивание и в течение 3 мин пропускают азот со скоростью 50 - 60 пузырьков в 1 мин. III) ( если соединение совершенно неизвестно, добавляют 300 мкл) и, пропуская через раствор с указанной скоростью ток азота, дают трех - ( мононитро), пяти - ( динитро) или семиминутную ( три-нитро) выдержку. [40]
Затем титровальный конус лучше всего укрепить в штативе и поднять так, чтобы конец бюретки с кислотой касался стенки конуса при таком наклоне градуированной части бюретки, который обеспечивает нужную скорость вытекания. Раствор кислоты прибавляют непрерывной струей при помешивании палочкой до изменения цвета титруемого раствора в чисто красный цвет. [41]
Помещают в пробирку ротор магнитной мешалки, погружают в раствор газоподводящую трубку и конец бюретки и закрепляют пробирку. Включают перемешивание и в течение 3 мин пропускают азот со скоростью 50 - 60 пузырьков в 1 мин. III) ( если соединение совершенно неизвестно, добавляют 300 мкл) и, пропуская через раствор с указанной скоростью ток азота, дают трех - ( мононитро), пяти - ( динитро) или семиминутную ( три-нитро) выдержку. [42]
После предварительной подгонки относительного положения бюретки и подъемного столика центрифужный конус поднимают так, чтобы конец бюретки опустился в титрованный раствор. Бюретку присоединяют через кран в к вакууму. Титрованный раствор засасывается в бюретку с помощью слабого вакуума, чтобы избежать образования пузырьков воздуха. Когда раствор дойдет до расширения а, вакуум прерывают, впуская воздух через кран Б ( рис. 12) ловушки вакуумной установки. [43]
Существенной особенностью таких бюреток является наличие довольно сильного синхронного мотора, способного прогонять жидкость от насоса через капиллярный конец бюретки с постоянной скоростью, и нагнетать такой объем титранта, при котором небольшие изменения температуры окружающей среды во время титрования не вызывают сколько-нибудь заметного изменения его температуры. Так как последнее трудно осуществить при нагнетании нужного объема титранта, то часто требуется термостатировать цилиндр насоса. Объем использованного титранта обычно рассчитывается по записанной кривой титрования. Запись кривой титрования может быть синхронизирована с движением мотора поршневой бюретки. [44]
Объем капли бюретки был уменьшен до 0 02 - 0 012 мл путем применения полиэтиленового носика, надетого на конец бюретки. Точность отсчета во второй серии опытов увеличена до 0 012 мл приемом докапывания до целочисленного деления шкалы бюретки. [45]
Страницы: 1 2 3 4