Конец - разгонка
Cтраница 2
Эти операции повторяют через каждый интервал в 10 вплоть до 230, что дает дестиллят в серии проб из 16 фракций, цвет которых изменяется от желтого до оранжевого. В конце разгонки дают охладиться диффузионному насосу и ротору до того, как впускают воздух в систему. ЭЬтем останавливают механический насос и доводят давление в приборах до атмосферного. Остаток стекает из трубки 2 в склянку для проб. Прибор очищащ заставляя циркулировать растворитель через всю систему с помощью питающего насоса, пока ротор еще горячий. Быстрое испарение растворителя смачивает все внутренние части прибора, и вязкий остаток смывается в нижний резервуар, из которого затем удаляют промывную жидкость. Данные представляют собой обычную лабораторную запись, в которой имеются все необходимые сведения относительно разгонки. В этом случае результаты разгонки, полученные на приборе с кипящей жидкостью, показаны в первых строчках. Остальные данные, полученные с центрифужным прибором, показывают температуры остатков при стекании их из ротора в каждом цикле и давления, отсчитанные по манометру Пирани. [16]
Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50 - 100 мм рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100 % перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [17]
В разных странах этот показатель качества фурфурола определяют по-разному. В СССР нормируют температуру начала и конца разгонки, количество фракции, отгоняемой до 165 С, и количество остатка. В ГДР нормируют температуру, при которой перегоняется 95 % объема фурфурола, взятого на анализ. В Румынии определяют количество трех фракций, отгоняемых в разных температурных интервалах, и количество остатка. [18]
На установках периодической разгонки смолы может быть получен пек с любой заданной температурой размягчения. Однако для этого потребуется значительно повысить температуру конца разгонки смолы, что приведет к быстрому износу куба. На смолоперегонных установках непрерывного действия получить пек с температурой размягчения выше 90 С не удается. [19]
При разгонке катализатов применялась колонка с медной насадкой эффективностью 35 теоретических тарелок, к концу разгонки в перегонную колбу приливалось 10 мл н-гептана в качестве вытеснителя. [20]
Вторая ошибка, связанная с мертвым пространством, возникает из-за пара, остающегося в колонке в конце разгонки. Ее легче всего избежать, применяя ртуть для того, чтобы заполнить куб в конце разгонки, что уменьшит ошибку до объема свободного сечения насадки. При этом весь более легкий компонент вытесняется в головку, а куб и свободное сечение насадки наполняются паром вытесняющей жидкости, что позволяет собрать весь образец. Вытесняющую жидкость нельзя применять, если есть вероятность того, что в образце присутствуют какие-либо относительно высококипящие компоненты. [21]
Он заключается в том, что соединяют кран для отбора остатка куба колонки ( в конце соответствующей разгонки) при помощи соответствующего соединения с эвакуированной конической градуированной пробиркой такого типа, который применяется при анализах на центрифуге; пробирку погружают в сухой лед или в жидкий азот; затем открывают кран для того, чтобы дать возможность остатку стечь в пробирку. Верхняя часть колонки не должна быть соединена с воздухом; при этом существенно, чтобы в колонке не было заметных количеств воздуха или неконденсирующихся газов. Найдено, что весь жидкий остаток полностью собирается в пробирке за относительно небольшое число минут, жидкая пленка на стенках куба и насадке, а также в соединительной трубке испаряется и конденсируется в охлажденной пробирке, как и весь пар из колонки. Затем пробирке дают нагреться до требуемой температуры, при которой можно точно отсчитать объем остатка. [22]
 |
Вакуумные приемники типа паук. [23] |
Для более высококипящих веществ достаточно бывает конденсатора, охлаждаемого воздухом, или же охлаждаемого приемника. Если дестиллят чувствителен к воздуху или влаге, то приемник должен быть так устроен, чтобы он мог быть отпаян в конце разгонки без проникновения в систему воздуха. Если горячая перегоняемая жидкость и пар легко окисляются или же если необходима точная разгонка, то следует воспользоваться устройствами, позволяющими менять приемники в процессе разгонки без нарушения вакуума и кипения. Такого рода приемное устройство бывает трех типов. В первом типе ( свинка или паук) предусматривается возможность изменения направления подводящей дестиллят трубки по отношению к приемникам [81, 88-92] или наоборот. Несколько пробирок укрепляют по окружности зубчатой колодки, которая может поворачиваться при помощи ручки, проходящей через пробку в центре крышки. Конец трубки холодильника проходит через боковой тубус так, что дестиллят стекает по очереди в каждую из подставляемых пробирок. Другой тубус служит для подсоединения к вакуумному насосу. [24]
При разгонке бензина и лигроина, когда уровень жидкости в цилиндре достигнет 90 мл, пламя горелки регулируют таким образом, чтобы до конца перегонки прошло не менее 3 мин. При разгонке керосина, реактивных и легких дизельных топлив интенсивность нагрева не меняют, но отмечают время, прошедшее от момента отгона 95 мл до конца разгонки. Если это время превышает 3 мин. По достижении в приемном цилиндре конечного объема жидкости, указанного в спецификации, отмечают соответствующую этому объему температуру и тушат горелку. Момент тушения горелки считают концом разгонки. [25]
Графики на рис. 29 иллюстрируют влияние состава горючей смеси на износы двигателя. Приведенные кривые показывают, что при обогащении смеси интенсивность износов увеличивается, причем наиболее сильно при работе на утяжеленном бензине; при одинаковых составах смеси интенсивность износов будет выше при работе на бензине с более высокой температурой конца разгонки. [27]
Во-вторых, для образования тангенциальных и почти тангенциальных азеотро-пов требуется большое количество бензола. Вот почему значительный участок кривой разгонки на рис. 99 представляет иррегулярную кривую. В конце разгонки кривая превращается в почти вертикальную линию, а в интервале от 95 до 109 С наблюдается равномерное повышение температуры. [29]
 |
Кривые разгонки смесей. [30] |
Страницы: 1 2 3