Cтраница 2
Реакционная масса к концу сочетания обычно густеет вследствие обильного образования красителя. [16]
Концентрация реагентов при сочетании должна быть подобрана так, чтобы к концу сочетания не допустить чрезмерного загустевания массы и не слишком разбавлять массу, так как это замедляет процесс сочетания. [17]
Сочетание диазотированного дисазокрасителя с монооксн-этилфенилендиамином проводят в содовой среде при температуре 0 - 5 при наличии в конце сочетания ясного избытка азо-составляющей, что устанавливают по наличию красно-оранжевого окрашивания в вытеке пробы реакционной массы с п-нитро-диазобензолом. [18]
Сочетание диазотированного дисазокрасителя с моноокси-этилфенилендиамином проводят в содовой среде при температуре 0 - 5 при наличии в конце сочетания ясного избытка азо-составляющей, что устанавливают по наличию красно-оранжевого окрашивания в вытеке пробы реакционной массы с п-нитро-диазобензолом. [19]
А отбирают пипеткой в толстостенный стакан для титрования, прибавляют к нему 100 мл 10 % - ного раствора соды, 30 г льда. Конец сочетания определяют пробой на вытек с 2 % - ным раствором Аш-кислоты. [20]
Вытек пробы на фильтровальной бумаге становится бесцветным. Конец сочетания устанавливают по исчезновению сине-фиолетового окрашивания в вытеке пробы с раствором Аш-кислоты, что указывает на отсутствие в растворе бисдиазодифенила. [21]
Аш-кислоту, смесь размешивают еше 1 - 2 часа. Конец сочетания определяют по отсутствию диа-зосоединения в пробе на вытек с щелочным раствором Аш-кислоты. Проба с л-нитродиазобензолом должна показывать небольшой избыток азосоставляющей. [22]
А отбирают пипеткой в толстостенный стакан для титрования, прибавляют к нему 100 мл 10-процентного раствора соды, 30 г льда. Конец сочетания определяют пробой на вытек с 2-процентным раствором Аш-кислоты. [23]
Затем в смесь сразу же вносят охлажденный до 20 раствор 0 05 моль 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот ( приготовление см. прямой диазосиний, стр. К концу сочетания проба с n - нитродиазобензолом должна показывать небольшой избыток азосоставляющей. [24]
Второе сочетание проводят в уксуснокислой среде в том же чане 4, где получался и диазотировался моноазокраситель. К концу сочетания должен остаться ясный избыток смеси 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот. [25]
Незадолго до начала сочетания раствор динитродиазобензола выливают в воду со льдом при температуре 0 - 1, разбавленный раствор по возможности быстро фильтруют от остатков динитроанилина и смолы и приливают непосредственно с фильтрпресса в суспензию 5-нафтола при температуре 0, регулируя скорость прил-ивания так, чтобы в реакционной массе не было избытка диазосоединения, что устанавливают по отсутствию окрашивания с раствором Аш-кислоты. К концу сочетания должен быть лишь слабый избыток диазосоединения, исчезающий через 5 - 10 мин. [26]
Ярко-желтый раствор динатриевой соли охлаждают до 5 и приливают при температуре 5 - 6 к раствору дихлордиазобен-зола. К концу сочетания устанавливается слабощелочная реакция на бриллиантовую желтую бумагу. [27]
Когда Ьнес т весь а-нафтиламин, что длится 10 - 15 мин, смесь перемешивают 3 - 4 ч до исчезновения реакции на диазопродукт. К концу сочетания а-нафтиламин должен быть в избытке ( определение см. стр. Конго-бумажка все время должна показывать кислую реакцию. [28]
Второе сочетание проводят в уксуснокислой среде в том же чане 4, где получался и диазотировался моноазокраситель. К концу сочетания должен остаться ясный избыток смеси 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот. [29]
Незадолго до начала сочетания раствор динитродиазобензола выливают в воду со льдом при температуре 0 - 1, разбавленный раствор по возможности быстро фильтруют от остатков динитроанилина и смолы и приливают непосредственно с фильтрпресса в суспензию р-нафтола при температуре 0, регулируя скорость приливания так, чтобы в реакционной массе не было избытка диазосоединения, что устанавливают по отсутствию окрашивания с раствором Аш-кислоты. К концу сочетания должен быть лишь слабый избыток диазосоединения, исчезающий через 5 - 10 мин. [30]