Конец - сочетание
Cтраница 3
Краситель полностью переходит в раствор. К концу сочетания должно отсутствовать диазосоединение. Проба на вытек красителя, обработанного уксуснокислым натрием, с л-нитродиазонбензолом должна иметь ясный избыток толилперикислоты. [31]
Ярко-желтый раствор динатриевой сол1И охлаждают до 5 и приливают при температуре 5 - 6 к раствору дихлордиазобен-зола. К концу сочетания устанавливается слабощелочная реакция на бриллиантовую желтую бумагу. [32]
Когда внесут весь а-нафтиламин, что длится 10 - 15 мин, смесь перемешивают 3 - 4 часа до исчезновения реакции на диазопро-дукт. К концу сочетания а-нафтиламин должен быть в избытке ( определение см. стр. Конго-бумажка все время должна показывать кислую реакцию. [33]
Краситель полностью переходит в раствор. К концу сочетания должно отсутствовать диазосоединение. Проба красителя, обработанного уксуснокислым натрием, с тг-нитродиазонбензо-лом должна иметь ясный избыток толилперикислоты. [34]
В охлажденный льдом до 3 раствор моноазокрасителя приливают, хорошо размешивая, раствор диазобензола и добавляют около 15 г соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. К концу сочетания диазобензол должен быть в небольшом избытке, о чем судят по пробе с Аш-кислотой. [35]
В охлажденный раствор алой кислоты при температуре не выше 10 в течение 30 - 40 мин прибавляют по каплям раствор смеси диазосоединении. К концу сочетания реакция на диазосоеди-нение должна быть отрицательной; в противном случае добавляют еще раствор алой кислоты. [36]
В охлажденный льдом до 3 раствор моноазокрасителя приливают, хорошо размешивая, раствор диазобензола и добавляют около 15 г соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. К концу сочетания диазобензол должен быть в небольшом избытке, о чем судят по пробе с Аш-кислотой. [37]
Во время - сочетания с Аш-кислотой реакция среды должна быть слабокислой. Сочетание ведут так, чтобы в реакционной массе к концу сочетания был небольшой избыток диазотированиого бензидинз и не было Аш-кислоты. После добавления половины раствора Аш-кислоты к реакционной массе начинают добавлять раствор соды, чтобы сделать среду слабокислой на конго. Следует иметь в виду, что избыток щелочи при сочетании может изменить на-лравление реакции: в щелочной среде азогруппа вступит в орто-положение не к аминогруппе, а к гидроксильной группе Аш-кислоты, и образуется побочный краситель. К концу нейтрализации моноазосоединение полностью выпадает в осадок. [38]
Диоксииафталины определяют точно так же, как а-иафтол. Они очеигэ быстро сочетаются, а окраска от вторичного сочетания чаще всего сильна и очень нечиста, так что определение конца сочетания не представляет затруднений. [39]
Диоксинафталины определяют точно так же, как а-нафтол. Они очень быстро сочетаются, а окраска от вторичного сочетания чаще всего сильна и очень нечиста, так что определение конца сочетания не представляет затруднений. [40]
 |
Бюретка для анализа методом азосочетания. [41] |
Аминонафтолсульфокислоты рекомендуется сочетать в среде уксуснокислого натрия. Для этого к 25 мл испытуемого раствора добавляют 100 мл воды и 25 мл 25 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Конец сочетания определяют пробой на вытек сначала с диазораствором, а затем с 2 о-ным раствором Аш-кислоты. [42]
Гамма-кислоту растворяют в воде, добавляют соду до слабокислой реакции ( зеленовато-серое окрашивание реактивной бумаги бромкрезоловой пурпуровой) и охлажденный раствор натриевой соли Гамма-кислоты постепенно добавляют к суспензии диазосоединения и некоторое время размешивают массу. Вследствие выделения соляной кислоты при сочетании масса становится кислой на конго. К концу сочетания диазосоеди-нение исчезает, что устанавливают по отсутствию желто-коричневого окрашивания в вытеке высоленной пробы со щелочным раствором резорцина. Образовавшийся краситель выделяется в виде темно-красного осадка; вытек сильно закрашен в темно-красный цвет. [43]
В этот раствор вливают постепенно, при температуре 12 - 15, профильтрован-лый в фмльтрпреесе раствор нитродиазотолуола. Одновременно с этим вливают тонкой струей раствор соды, поддерживая слабощелочную реакцию на бриллиантовую желтую бумагу. К концу сочетания оставляют очень слабый избыток [ 5-нафтола. [44]
Гамма-кислоту растворяют в воде, добавляют соду до слабокислой реакции ( зеленовато-серое окрашивание реактивной бумаги бромкрезоловой пурпуровой) и охлажденный раствор натриевой соли Гамма-кислоты постепенно добавляют к суспензии диазосоединения и некоторое время размешивают массу. Вследствие выделения соляной кислоты при сочетании масса становится кислой на конго. К концу сочетания диазосоеди-нение исчезает, что устанавливают по отсутствию желто-коричневого окрашивания в вытеке высоленной пробы со щелочным раствором резорцина. Образовавшийся краситель выделяется в виде темно-красного осадка; вытек сильно закрашен в темно-красный цвет. [45]
Страницы: 1 2 3 4