Cтраница 1
Конец трубки холодильника споласкивают и начинают титровать кислоту из бюретки 0 0714 и. Для внесения поправки на реактивы сжигают реактивы и отгоняют аммиак. [1]
Конец трубки холодильника должен быть слегка погружен в раствор серной кислоты в приемнике. [2]
Споласкивают конец трубки холодильника снаружи водой и удаляют приемник. [3]
На конец трубки холодильника надевают алонж, который вводят в горло мерной колбы вместимостью 100 мл. В последнюю предварительно наливают 30 мл дистиллированной воды. [4]
К концу трубки холодильника присоединяют при помощи корковой пробки аллонж д так, чтобы конец трубки холодильника приходился над сгибом аллонжа. Мерный цилиндр е, использованный для залива продукта в колбу, не высушивая, ставят под аллонж так, чтобы конец последнего соприкасался со стенкой цилиндра, входил в него не менее чем на 30 мм и не достигал верхнего штриха шкалы. [5]
К концу трубки холодильника присоединяют через корковую пробку алонж 5 так, чтобы конец трубки холодильника приходился над сгибом алонжа. Измерительный цилиндр 6, использованный для налива продукта в колбу, не высушивая, ставят под алонж так, чтобы конец алонжа соприкасался со стенкой цилиндра, входил в него не менее чем на 30 мм и не достигал верхнего штриха шкалы. [6]
Обмывают над приемной колбой конец трубки холодильника как снаружи, так и внутри ( через кран тройника 3) и от-титровывают содержимое колбы рабочим раствором щелочи. [7]
Когда перегонка закончена, поднимают конец трубки холодильника, дают стечь последним каплям жидкости и только затем выключают нагревание. [8]
Первая капля отгона должна упасть с конца трубки холодильника через 30 - 40 мин после начала разогрева. [9]
Перегонку ведут так, чтобы из срезанного конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2 - 4 капли в секунду. Отмечают количество миллилитров углеводородов, отогнанных до 180 С. [10]
Во время кипячения внимательно следят за концом трубки холодильника. Если в нее начнет высоко засасывать кислоту из приемной колбы, то на мгновение открывают кран 3 на тройнике, чтобы кислота из трубки вылилась обратно в колбу. Если раствор в колбе начнет желтеть, нужно сейчас же добавить в нее с помощью пипетки еще 50 мл того же раствора кислоты. Пожелтение раствора указывает, что навеска образца была рассчитана неверно и аммиак нейтрализовал уже нацело всю кислоту. [11]
Приемник подставляют под холодильник так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в раствор. Затем через воронку 2 осторожно приливают 20 - 30 мл 40 % - ного раствора NaOH или КОН. Закрыв кран воронки, содержимое сосуда осторожно взбалтывают. Если количество прибавленного КОН достаточно, жидкость в сосуде окрашивается в синий цвет и выпадает осадок гидроокиси меди. [12]
Прекращают перегонку, отсоединяют приемник, обмывают водой конец трубки холодильника, который был погружен в жидкость, присоединяя промывную воду к раствору в приемнике. В приемник добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски в светло-желтую. [13]
Температура, соответствующая падению первой капли дистиллята с конца трубки холодильника при перегонке, принимается за температуру начала кипения. Перегонку ведут до 350 С. [14]
ОШ раствора серной кислоты, и погружают в кислоту конец трубки холодильника. Через воронку, надетую на отросток ( рис. 2), вливают 15 мл 40 % - ного раствора щелочи, свободной от аммиака, и включают плитку под колбой-парообразователем. В процессе отгонки слегка подогревают кьель-далевскую колбу для того, чтобы предупредить конденсацию в ней большого количества паров. Сильный нагрев нежелателен; нельзя допускать бурного кипения во избежание переброса щелочного раствора. Отгон прекращают через 30 мин. Приемник отсоединяют, заменяя другим, и содержимое титруют 0ОШ раствором щелочи из микробюретки на 10 мл с делениями на 0 01 мл, имеющей тонкооттянутый конец. Титрование производят в присутствии смешанного индикатора при продувании воздухом, очищенным от углекислоты. [15]