Cтраница 3
Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и нагревают колбу таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2 - 4 капли в 1 с. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. [31]
Собрав прибор, пускают в холодильник воду и подставляют под колбу горелку, пламя которой регулируют таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2 - 4 капли в секунду. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, причем вода собирается в ее нижней - градуированной - части. Если пробирка полностью наполнится жидкостью, то избыток последней стекает обратно в колбу по изогнутой трубке. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. [32]
После подготовки аппарата для перегонки записывают барометрическое давление и начинают равномерно нагревать колбы так, чтобы до падения первой капли дистиллята с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло: при переулке бензина 5 - 10 мин, при перегонке топлива для реактивных двигателей, керосина, уайт-спирита и лигроина 10 - 15 мин, при перегонке дизельного топлива и топлива для тихоходных дизелей 10 - 15 мин, при перегонке нефти 5 - 10 мин. [33]
В коническую колбу-приемник емкостью 100 мл из бюретки приливают 50 мл 0 01 н раствора соляной кислоты и устанавливают приемник так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в раствор соляной кислоты. [34]
В ГОСТ 2177 - 82 указано, что за температуру начала кипения нефтепродукта при разгонке на стандартном аппарате принято показание термометра в момент падения первой капли с конца трубки холодильника в измерительный цилиндр. Следовательно, при определении фракционного состава нефтепродуктов за температуру начала кипения приникают температуру ларов яесЬлной фракции, покидающих отгонную колбу к моменту падения перр. [35]
![]() |
Прибор для. [36] |
Анализируемый раствор, содержащий мышьяк ( Ш), сурьму ( III) и олово ( IV), занимающий объем 10 мл и содержащий серную кислоту / в концентрации2 1: 1, переносят в перегонную колбу прибора с помощью 100 мл, соляной кислоты, вставляют термометр в предназначенную для негр трубку прибора и подставляют под холодильник приемник, содержащий 50 - 100 мл дистиллированной воды, следя за тем, чтобы конец трубки холодильника был погружен в воду. Затем пропускают через прибор ток двуокиси углерода, нагревают раствор до кипения и: слабо кипятят, пока объем раствора в колбе в: е уменьшится до 50 мл. [37]
Прибавляют 2 5 мл раствора сульфида натрия, 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и затем осторожно по стенке колбы, так, чтобы жидкости не смешивались, наливают 50 мл раствора едкого натра. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор борной кислоты, находящийся в приемнике. [38]
По истечении этого срока приемник с поглотительным раствором серной кислоты опускают ниже, высвобождая из жидкости конец трубки холодильника, и продолжают отгонку еще около 30 с, чтобы промыть холодильник. Затем конец трубки холодильника ополаскивают над приемником небольшим количеством дистиллированной воды, после чего приемник убирают. Поворотом стеклянного крана отключают подачу пара; одновременно открывают кран 1 на пробке парообразователя. [39]
Охлаждаемая часть холодильника имеет длину в 600 мм. На конце трубки холодильника укрепляется форштосс, опускающийся в измерительный цилиндрик. [40]
![]() |
Прибор для определения азота по Кьельдалю. [41] |
Через воронку Е, соединенную встык с отростком трубки В, вливается после разбавления водой содержимое колбы для разложения и колба многократно ополаскивается водой. Затем погружают конец трубки холодильника в соляную кислоту ( см. ниже), налитую в приемник, и приливают через Ж 30-проц. Парообразователь нагревается заранее, и пар до начала перегонки выходит через нижнее отверстие трубки Б и резиновую трубку Т, а соединение с В выключают с помощью винтового зажима, не изображенного на рисунке. Воронку Е вынимают из проволочного треугольника и оставляют ее свободно висеть на резиновой трубке, чем достигается достаточная герметичность прибора. Затем направляют пар через В, закрывают зажим в Т, перегоняют в течение 4 мин. [42]
Дистиллят собирают в мерный цилиндр на 50 мл, в который предварительно налито 4 мл раствора п-диме-тиламинобензальдегида. К началу дистилляции конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор реактива. Отгонку проводят, пока объем дистиллята не достигнет 40 мл. После отгонки дистилляционную колбу быстро отсоединяют от парообразователя и холодильника. Дистиллят переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор фильтруют, наливают в кювету и определяют на спектрофотометре СФ-4 оптическую плотность раствора. Измерение проводят, используя кюветы 1 см, а в качестве контроля - раствор реактива 4 мл, доведенный дистиллированной водой до 50 мл. [43]
![]() |
Прибор для получения муравьиного. [44] |
Отводную трубку приемника соединяют с водоструйным насосом. В приемник наливают немного воды и конец трубки холодильника опускают в воду. [45]