Cтраница 2
Пламя газовой горелки регулируют так, чтобы первая капля с конца отводной трубки колбы упала не раньше, чем через 15 мину и не позже, чем через 20 мин от начала нагрева. [16]
Нижний фильтр 1 вплавлен в патрон, а верхний 3 удерживается концом отводной трубки 4-закрепленной в пробке. [17]
В шестигнездной бане на конец змеевика надевают головку распределителя и специальным винтом устанавливают концы отводных трубок на таком же расстоянии от уровня жидкости. В течение первых 5 мин. Скорость подачи воздуха регулируют редукционным вентилем на воздушной линии и измеряют реометром или ротаметром. Конец выпаривания ДМФА определяют по прекращению выделения паров и наличию сухого или неубывающего масляного остатка на дне и стенках стаканов. [18]
Чтобы убедиться в том, что в колбе образуется действительно уксусный альдегид, конец отводной трубки опускают в заранее приготовленную микрохимическую пробирку, содержащую 5 капель насыщенного водного раствора фуксинсернистой кислоты. Затем отводную трубку опускают в микрохимическую пробирку, содержащую 5 капель раствора Люголя, обесцвеченного 1 каплей 10 % - ного водного раствора гидрата окиси натрия. [19]
Для подтверждения образования акролеина, не прекращая осторожного подогревания пробирки со смесью, конец отводной трубки опускают в заранее приготовленную микрохимическую пробирку с тремя каплями насыщенного водного раствора фуксинсернистой кислоты. Появление фиолетового окрашивания указывает на наличие альдегида ( см. опыт 45, стр. Чтобы доказать, что акролеин является ненасыщенным альдегидом, не прекращая осторожного подогревания пробирки со смесью, конец отводной трубки опускают в микрохимическую пробирку с тремя каплями бромной воды или 1 % - ного водного раствора марганцовокислого калия. Обесцвечивание растворов бромной воды и марганцовокислого калия указывает на наличие у акролеина свойств ненасыщенных углеводородов ( см. опыты 13 и 14, стр. [20]
Черз 5 - 10 с, когда в растворе соберется капля отгона, конец отводной трубки переносят в пробирку с раствором 2 или 2а и снова собирают отгон. Когда температура пробирки сравняется с температурой помещения, пробирку сильно встряхивают, чтобы определить, будут ли капли маслянистого отгона плавать или тонуть и какова окраска раствора. Таким образом приближенно устанавливают плотность раствора; рН отгона определяют по изменению цвета первого и второго раствора. [21]
Небольшую пробирку для центрифугирования прикрепляют при помощи пробки, вырезанной сбоку, к концу отводной трубки перегонной колбы емкостью 20 мл и используют ее в качестве приемника. В колбу помещают 0 5 мл пропиленгликоля, а в пробирку - водный раствор нитропруссида натрия. [22]
Для того чтобы убедиться, что в этих условиях действительно образуется ацетилен, к концу отводной трубки подносится зажженная спичка. Ацетилен горит светящимся коптящим пламенем. [23]
![]() |
Капиллярная пипетка.| Перегонная колба с термометром. [24] |
Колбу соединяют с холодильником ( при помощи пробки) так, чтобы выступающий из пробки конец отводной трубки входил в холодильник не менее чем на 4 - 5 см. Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости Тюрегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости; во всяком случае холодильник должен обеспечить полную конденсацию паров. [25]
Чтобы доказать, что при окислении глицерина получается глицериновый альдегид, не прекращая нагревания, конец отводной трубки опускают в заранее приготовленную химическую пробирку с 5 каплями насыщенного водного раствора фуксинсернистой кислоты. При этом раствор фуксинсернистой кислоты ( как и в опытах 45 и 56) окрашивается в фиолетовый цвет в связи с выделением свободного фуксина. [26]
![]() |
Дестилляциошшй аппарат. [27] |
В приемную колбу 2 ( емкостью 500 мл) налить такое количество дестиллированной воды, чтобы конец отводной трубки 5 был погружен в нее на 10 - 15 мм. Собрав аппарат, включить холодильник и перегонять содержимое колбы, нагревая до тех пор, пока в ней не останется 40 - 50 мл жидкости. Затем нагревание прекратить и дать прибору охлаждаться в течение 10 - 15 мин. [28]
Для доказательства того, что в пробирке действительно образовался этилен, его поджигают, поднося к концу отводной трубки зажженную спичку. Этилен горит светящимся коптящим пламенем. [29]
Чтобы уменьшить коррозию, выделяющийся в процессе реакции галогеноводопод улавливать водой, раствором соды или шелочй Г Конец отводной трубки держать над жидкостью, иначе за счет образования соли в трубке может создаться давление в системе, которое выбросит серную кислоту из предохранительной склянки прибора. [30]