Cтраница 3
Бензофенон перегоняют из колбы Вюрца с широкой отводной трубкой, без холодильника, подставив фарфоровую чашечку к концу отводной трубки. [31]
Растворы ( по 2 - 3 мл) следует ( заранее) налить в пробирки, и опустить в раствор конец отводной трубки. [32]
К отводной трубке колбы с помощью нормального шлифа или корковой пробки присоединяют холодильник ( укрепленный на штативе лапкой) так, чтобы конец отводной трубки входил в трубку холодильника не менее чем на 3 - 4 гм, но не достигал суженной части. Собранный таким образом прибор в целях безопасности устанавливают на противне с песком. [33]
Верхнее отверстие вертикального холодильника за крывают пробкой и нагревают колбу на микрогорелке, собирая отгоняющийся дистиллят в пробирку для центрифугирования, укрепленную а конце отводной трубки при помощи пробки, имеющей боковой вырез. Перегонку прекращают, когда стекающий в пробирку дистиллят не будет обнаруживать кислой реакции при пробе а лакмусовую бумажку. [34]
![]() |
Прибор для отгонки мышьяка в виде арсина. [35] |
Охлаждают раствор ледяной водой до 5 С, насыпают 10 - 15 г цинка, не содержащего примеси мышьяка, быстро закрывают колбу и конец отводной трубки погружают в смесь растворов иода и бикарбоната или любого другого указанного выше поглотительного раствора. [36]
После сборки и установки прибора колбу обогревают на голом огне газовой горелки вначале медленно во избежание перебросов, а после достижения температуры 150 С так, чтобы в 1 сек из конца отводной трубки дефлегматора стекали 2 капли отгона. [37]
В круглодонную колбу на 250 мл помещают 80 мл обезвоженной фосфорной кислоты и плотно закрывают колбу корковой пробкой с тремя отверстиями, в которые вставляют газоотводную трубку, капельную Воронку с оттянутым - концом отводной трубки и термометр, доходящий почти до дна колбы. [38]
В приемную колбу емкостью 500 мл наливают такое количество дистиллированной коды, чтобы конец ответной трубки был погружен в нее на 10 - 15 мм. Конец отводной трубки из приемной колбы должен быть погружен на 10 - 15 мч л дестпл. Концы отводных трубок не IV: / K-ны лоходить то дна колбы или стакана на 15 - 20 мм. [39]
Выделение фенола из феноло-формальдегид-ного полимера производят следующим образом: 5 - 10 г полимера помещают в пробирку из тугоплавкого стекла и закрывают пробирку пробкой с изогнутой отводной трубкой. Конец отводной трубки опускают в другую пробирку, заполненную до половины дистиллированной водой. Пробирку с полимером нагревают на голом огне. Продукты разложения полимера, содержащие фенол, поступают через отводную трубку в другую пробирку, где поглощаются водой. Открытие фенола может быть проведено несколькими методами: к 50 мл испытуемого раствора прибавляют 3 капли свежеприготовленного раствора 2 6-дибромхинонхлорамида и подщелачивают раствором NaOH. При наличии фенола раствор окрашивается в интенсивный синий цвет. Получение рабочего раствора проводят путем смешивания 2 г 2 6-дибромхинонхлорамида с 10 - 15 мл дистиллированной воды до тех пор, пока 2 6-дибромхинонхлорамид не будет находиться во взвешенном состоянии. [40]
Выделение фенола из феноло-формальдегид-ного полимера производят следующим образом: 5 - 10 г полимера помещают в пробирку из тугоплавкого стекла и закрывают пробирку пробкой с изогнутой отводной трубкой. Конец отводной трубки опускают в другую пробирку, заполненную до половины дистиллированной водой. Пробирку с полимером нагревают на голом огне. Продукты разложения полимера, содержащие фенол, поступают через отводную трубку в другую пробирку, где поглощаются водой. Открытие фенола может быть проведено несколькими методами: к 50 мл испытуемого раствора прибавляют 3 капли свежеприготовленного раствора 2 6-дибромхинонхлорамида и подщелачивают раствором NaOH. При наличии фенола раствор окрашивается в интенсивный синий цвет. Получение рабочего раствора проводят путем смешивания 2 г 2 6-дибромхинонхлорамида с 10 - 15 мл дистиллированной воды до тех пор, пока 2 6-дибромхинонхлорамид не будет находиться во взвешенном состоянии. [41]
Пробирку закрепляют под углом около 30 к горизонтали так, чтобы основная часть отводной трубки была вертикальна. Конец отводной трубки опускают под поверхность раствора реактива, налитого в пробирку длиной 10 см. Пробирку помещают на белую поверхность, чтобы легче было наблюдать изменения окраски. [42]
Реактор с обеих сторон закрывают пробками, снабженными трубками для входа и выхода водорода. Конец отводной трубки опускают в стаканчик с ртутью. Воздух из прибора вытесняют тщательно осушенным водородом, реактор нагревают до 600 - 650 и выдерживают при этой температуре в слабом токе водорода около 2 час. [43]
Помещают 25 г двубромистой триме-тилсурьмы в колбу Вюрца емкостью 50 мл, на отводной трубке которой имеется небольшой холодильник. Конец отводной трубки введен в другую небольшую колбу Вюрца, соединенную с вакуум-насосом. При нагревании дибромида в вакуума ( 80 - 100 мм) в токе углекислоты выделяются белые пары, а затем перегоняется жэлтая маслообразная жидкость. Повторяя перегонку в тех же условиях, получают прозрачную светло-желтую жидкость. [44]
Конец отводной трубки должен быть оттянут. Когда реакция пойдет бурно, подожгите спичкой выделяющийся газ у конца отводной трубки. [45]