Конец - хлорирование
Cтраница 2
Реакционную колбу все время встряхивают и охлаждают, поддерживая температуру 10 - 15 С. Весь аценафтен постепенно переходит в раствор, а к концу хлорирования начинает выпадать кристаллический осадок. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают трижды уксусной кислотой, затем эфиром и сушат. Количество полученных кристаллов примерно равно количеству взятого в реакцию аценафтена. Кристаллы представляют собой смесь пентахлордигидро - и гексахлортетрагидроаценафтена в соотношениях, зависящих от условий хлорирования. С 3 - 4 моль хлора в присутствии иода ( 2 %) получается больше гексахлорида, а в присутствии хлорного железа ( 2 %) - больше пентахлорида. Сырой продукт перекри-сталлизовывают из дихлорэтана или бензола. Гексах лор аценафтен выпадает в виде крупных тяжелых кристаллов; одновременно пентахлораценафтен выделяется в виде мелких, более легких кристаллов. Последние отделяют отмучиванием, а на дне кристаллизационной колбы остаются кристаллы гексахлорида. Их снова перекристаллизовывают из того же растворителя. Длительного кипячения следует избегать из-за возможного частичного разложения продукта. Отмученный пентахлорид также перекристаллизовывают из бензола или дихлорэтана. [16]
Для связывания избыточного хлора в хлорамины рекомендуется аммиак вводить в два приема. Основную его массу вводят перед подачей хлора, а около 0 1 мг / л вводят в конце хлорирования. В этих условиях не ощущается запах-остаточного хлора. [17]
Хлорирование ведут при 90 - 110 С. Выходящие из реактора газы, пройдя обратный холодильник 2, поступают в водяной скруббер 3 для поглощения хлористого водорода, образующегося в результате реакции хлорирования. Конец хлорирования определяют по растворимости в ацетоне пробы хлорированного продукта. [18]
После загрузки треххлористого фосфора подают при температуре 20 - 25 в течение нескольких часов через барботер газообразный хлор. Прозрачная реакционная масса по мере хлорирования мутнеет и из нее начинают выпадать мелкие кристаллы пятихлористого фосфора. Конец хлорирования устанавливают по количеству пропущенного хлора и анализом реакционной массы в цеховой лаборатории. [20]
В хлоратор из мерника загружают сухой дихлорэтан, а через люк - сухой метилкофеин, пускают мешалку и охлаждающий рассол. В однородную взвесь, охлажденную до 5 - 6, начинают пропускать из баллона хлор. Под конец хлорирования реакционную массу подогревают. Полученный трихлорметилкофеин растворяется в дихлорэтане и реакционная масса осветляется, последнее может служить признаком конца хлорирования. Для удаления избыточного хлора и растворенного хлористого водорода через реакционную массу продувают воздух. [21]
С нагревают до ПО С и пропускают хлор. По мере хлорирования температуру реакционной массы постепенно повышают, так чтобы она была на 10 - 15 С выше температуры плавления реакционной массы. Под конец хлорирования температура реакционной смеси поднимается до 150 С. После окончания реакции хлор и хлористый водород удаляют током воздуха. Для очистки 2 4 - Д перекристал-лизовывают из бензола. После удаления бензола можно выделить еще около 65 г сильно загрязненной 2 4 - Д, из которой после двух перекристаллизации можно получить 25 - 40 г чистой кислоты. [22]
В реактор / - эмалированный или титановый аппарат с мешалкой - загружают воду или 20 % - ную соляную кислоту и затем поливинилхлорид из расчета получения 15 - 20 % - ной суспензии. При работающей мешалке в реактор по барботеру подают хлор. Выделяющийся в результате реакции хлористый водород растворяется в водной среде. Конец хлорирования оценивается по связанному хлору, определяемому по методу Шенигера. [23]
В хлорном методе, получившем развитие на крупных установках, отходы жести ( старые консервные банки, обрезки и др.), содержащие до 2 % олова, подвергаются ручной сортировке, затем на конвейере: промывке холодной и горячей водой, обезжириванию раствором щелочи, снова промывке, наконец, сушке; затем следует прессовка в пакеты и загрузка в стальные башни. Сюда вводится сухой хлор, идет образование хлорного олова по реакции Sn - f - 2C12 SnG4 - f - 127 25 / скал. Для охлаждения башен создается циркуляция газа через трубопроводы, орошаемые снаружи водой. Конец хлорирования отмечается по падению давления в башне. Хлорное олово, тяжелая маслянистая жидкость ( уд. Железо в сухом хлоре пассивируется и остается нетронутым. Обезлуженный железный скрап содержит 0 05 - 0 1 % олова; скрап тщательно промывается горячей водой и раствором щелочи при 100, затем отправляется в мартеновскую печь. [24]
В хлоратор из мерника загружают сухой дихлорэтан, а через люк - сухой метилкофеин, пускают мешалку и охлаждающий рассол. В однородную взвесь, охлажденную до 5 - 6, начинают пропускать из баллона хлор. Под конец хлорирования реакционную массу подогревают. Полученный трихлорметилкофеин растворяется в дихлорэтане и реакционная масса осветляется, последнее может служить признаком конца хлорирования. Для удаления избыточного хлора и растворенного хлористого водорода через реакционную массу продувают воздух. [25]
В трехгорлую колбу помещают 50 г ледяной уксусной кислоты и 3 г уксусного ангидрида и нагревают на масляной бане. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция; желтая ( от хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. С этого момента следует значительно увеличить скорость пропускания хлора, и отрегулировать ее так, чтобы из колбы не выходили желтые пары хлора. Каждые 2 ч к хлорируемой смеси добавляют по 1 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода. [26]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают смесь 300 г ( 5 моль) ледяной уксусной кислоты и 15 г ( 0 14 моль) уксусного ангидрида и нагревают на масляной бане. По достижении температуры 105 С начинают постепенно вводить хлор, поддерживая температуру масляной бани в течение всего периода хлорирования в пределах 108 - 112 С. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция; желтая ( от растворенного хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. С этого момента следует значительно увеличить скорость пропускания хлора, регулируя, однако, ее таким образом, чтобы из колбы не выходили желтые пары хлора. Каждые 2 ч к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксус-ной кислоты будет плавиться при температуре 45 - 50 С. [27]
Страницы: 1 2