Конец - холодильник
Cтраница 2
В конце холодильника находится приемная колба ( например колба Эрленмейера), соединенная с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя. Если же чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горле колпака не нужно делать трубки для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. [16]
Снова погружают конец холодильника в стакан с 10 мл воды. Перегонка должна продолжаться 15 - 20 мин. После прекращения нагревания ополаскивают Холодильник небольшим количеством воды, которую собирают в приемник. [17]
Если у конца холодильника поместить стеклянную трубку и пропускать через нее влажный воздух, то при встрече с током фосгена, содержащего хлористый водород, происходит образование типичного тумана, характерного для газообразного хлористого водорода во влажной атмосфере. Чистый фосген при тех же условиях не дает видимого эффекта. [18]
После того, как конец холодильника погружен в находящуюся в приемнике жидкость, наливают в мерный цилиндр 10 - 15 мл 33 % - ной NaOH или КОН и, открывая правой рукой зажим под воронкой, левой рукой осторожно вливают щелочь. Когда над зажимом остается уже немного щелочи, быстро ставят цилиндр и левой же рукой открывают зажим на подводящей пар трубке, одновременно закрывая зажим на воронке для щелочи. Если задержаться с открытием паропроводящей трубки, то может всосаться жидкость из приемника. Затем, сняв окончательно зажим с паропроводной трубки, закрывают его на другом коротком отростке тройничка, и перегонка начата. Ни одного мгновения не должны быть закрыты оба колена Т - образной трубки, иначе парообразователь разорвет. [19]
В связи с этим конец холодильника часто сужают. [20]
Затем прерывают перегонку и конец холодильника ополаскивают бидистиллятом. [21]
К трехходовому крану в конце холодильника присоединяют сосуд, в котором проводят измерение электропроводности перегнанной воды до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое значение к. После этого воду путем переключения крана направляют в запасной сборник. [22]
 |
При бор для отгонки аммиака. [23] |
Приемник устанавливают так, чтобы конец холодильника был погружен в налитую в приемник жидкость, и отгоняют аммиак. Отгонку аммиака заканчивают, когда в перегонной колбе останется меньше 1 / з первоначального объема жидкости. Цвет раствора в приемнике должен оставаться красным во все время отгонки; если он перейдет в желтый, определение бракуют и анализ повторяют, взяв большее количество титрованной кислоты в приемник или меньший объем исходной воды для анализа. [24]
Опускают приемную колбу так, чтобы конец холодильника был над поверхностью жидкости; обмывают конец холодильника 2 - 3 мл дистиллированной воды в приемную колбочку и продолжают отгонку с непогруженным холодильником еще 2 минуты. [25]
Применяют и другой прием отделывания второго конца холодильника. Перед тем как укрепить внутреннюю трубку в наружную, на внутренней трубке в месте будущего второго внутреннего спая делают конусообразное раздутье с утолщенными стенками диаметром, равным диаметру развернутого края первого конца узкой трубки. Закрепив внутреннюю трубку в державе наружной, отделывают первый конец описанным выше способом. Затем размягчают второй конец наружной трубки и, сняв с пламени, подрезают на подрезке края ее до слипания с раздутием внутренней трубки. Державу с остатком внутренней трубки оттягивают. Далее проделывают те же операции, что и в первом приеме. Вторым приемом особенно часто пользуются при изготовлении холодильников с узкой внутренней трубкой диаметром 20 - 50 мм. [26]
Перед прекращением отгонки аммиака опускают приемник, конец холодильника снаружи споласкивают водой из промы-валки ( вода стекает в приемник) и с помощью красной лакмусовой бумажки проверяют наличие аммиака в последней капле конденсата. Если бумажка не меняет цвета, то отгон аммиака считают законченным. Одна капля избытка раствора щелочи дает зеленое окрашивание. [27]
 |
Прибор для определения температуры кипения по ГОСТ 18995. 6 - 73. / - круглодонная колба с отростком. 2-термометр. 3-насадка. 4-баня. [28] |
Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы с конца холодильника падало 20 - 30 капель в минуту. [29]
Температура, соответствующая падению первой капли с конца холодильника в мерный цилиндр, считается температурой начала кипения. Количество дистиллята в цилиндре отмечают через каждые десять градусов и это количество продукта называют фракцией. [30]
Страницы: 1 2 3 4