Конец - холодильник
Cтраница 3
Минут через 10 приемник опускают так, чтобы конец холодильника не был погружен в жидкость. Это можно сделать потому, что в это время вместе с аммиаком гонится много воды, в которой он растворяется и поэтому не может быть потерян, и это нужно сделать для того, чтобы наверняка избегнуть забрасывания жидкости из приемника в колбу Къельдаля. Наружную стенку трубки холодильника, бывшую раньше погруженной в кислоту, ополаскивают из промывалки несколькими каплями воды. [31]
По окончании отгонки приемник опускают настолько, чтобы конец холодильника очутился на 2 см выше поверхности кислоты, затем ополаскивают конец холодильника струей воды из промывалки ( 2 - 3 мл) и отставляют приемник. Прежде чем приступить к титрованию, убирают горелку из-под воронки Бабо. [32]
Внутри кварцевой трубки на расстоянии 1.5 см от конца холодильника помещалась колбаска е длиною в 4.5 см из свернутой в плотную спираль медной сетки, охватывающая конец термопары и заполняющая весь просвет трубки. [33]
Скорость разгонки необходимо регулировать так, чтобы с конца холодильника капало три капли в секунду, причем время от начала нагревания до начала кипения не должно превышать 10 мин. [34]
Для предупреждения засасывания жидкости из приемника в перегонную колбу конец холодильника должен быть погружен в жидкость не более чем на 1 - 2 см. Если жидкость начнет засасываться в холодильник, надо усилить нагревание. [35]
Чтобы холодильник не закупорился твердым нитрилом никотиновой кислоты, конец холодильника не должен быть оттянутым и не должен глубоко вдаваться в приемник. Чтобы удалить остаток из колбы, в последнюю осторожно приливают воду, оставляют смесь на ночь, а затем несколько раз промывают колбу водой. [36]
Опускают коническую колбу с поглотительным раствором так, чтобы конец холодильника не касался раствора, и продолжают отгонку еще 1 - 2 мин. Затем ополаскивают конец холодильника небольшой порцией дистиллированной воды из промывалки, снимают коническую колбу и закрывают ее пришлифованной пробкой. При отгонке следует так регулировать ток пара, чтобы кипение было как можно более энергичным, а конденсация пара в перегонной колбе по возможности минимальна, но в то же время, чтобы жидкость из перегонной колбы не перебрасывало в шары каплеуловителя. К концу перегонки перегонная колба обычно бывает наполнена приблизительно на три четверти своего объема. [37]
Чтобы холодильник не закупорился твердым нитрилом никотиновой кислоты, конец холодильника не должен быть оттянутым и не должен глубоко вдаваться в приемник. [38]
Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку ( конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попадания в нее пыли. [39]
Колбу устанавливают под холодильником с небольшим наклоном так, чтобы конец холодильника погрузился в раствор. [40]
Если перегоняемое вещество не индифферентно к влаге воздуха, то на конец холодильника надевают алонж с боковой трубкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и вставляют его герметично в приемник. [41]
Для полного поглощения метиламина трубку холодильника или конец форштосса ( надетого на конец холодильника) погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Когда отгоняющаяся жидкость перестанет давать щелочную реакцию, перегонку прекращают. Содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке ( на водяной бине), а досуха измельченный остаток высушивают при 110 и экстрагируют а) горячим абсолютным спиртом. При этом хл ристый аммоний не растворяется, из фильтрата же выкристаллизовывается хлористоводородная соль метиламина в виде тонких блестящих листочков; их отсасывают и высушивают в эксикаторе. [42]
 |
Приемники дистиллята Брюля ( а, Аншютца - Тиле ( б и Бернау-эра ( в. [43] |
Приемник Бернауэра позволяет также при повороте корпуса 4 вокруг головки 2 подставлять под конец холодильника / одну пробирку 5 за другой, не отключая вакуума. [44]
Начинают нагревание колбы и отмечают начальную температуру кипения; затем приемник придвигают к концу холодильника так, чтобы последний касался его стенки, и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось от 3 до 4 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. [45]
Страницы: 1 2 3 4