Конец - капельная воронка
Cтраница 1
Конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость. [1]
Конец капельной воронки должен находиться на 0 5 - 1 см выше жидкости в колбе, а шарик термометра - в жидкости. Колбу соединяют с холодильником Либиха ( 50 см длиной) и нагревают на масляной бане до температуры 120 С. [2]
Конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость. [3]
Конец капельной воронки должен находиться непосредственно над раствором жирных кислот; это необходимо для того, чтобы не забивалась ножка воронки. [4]
Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. [5]
Наденьте на конец капельной воронки короткий кусок капиллярной трубки и со скоростью одна капля в 5 с в течение дня добавьте раствор эфира себациновой кислоты, после чего раствор кипятите еще 30 мин. [6]
Для того чтобы по возможности уменьшить улетучивание брома, конец капельной воронки должен доходить почти до дна колбы. Отходящие газы, образующиеся в результате побочных реакций и состоящие главным образом из бромистого водорода и некоторого количества брома, пропускают через концентрированный раствор едкого натра или через газовую ловушку. Реакция проходит с выделением тепла, и температура быстро повышается до 80 - 100; прибавление брома регулируют таким образом, чтобы температура смеси держалась на этом уровне. [7]
В одно из отверстий вставляют перевернутую воронку для введения хлора; во второе отверстие вставляют конец капельной воронки и располагают его непосредственно над расширяющейся частью воронки, из которой выходит хлор. В третье отверстие вставляют трубку для выхода избытка хлора. Чтобы предупредить попадание влаги в реакционную камеру, на конец трубки надевают трубку с хлористым кальцием; такую же трубку присоединяют к входному отверстию капельной воронки. Весь прибор нужно поместить под хорошую тягу. [8]
В одно из отверстий вставляют перевернутую воронку для введения хлора; во второе отверстие вставляют конец капельной воронки и располагают его непосредственно над расширяющейся частью воронки, из которой выходит хлор. В третье отверстие вставляют трубку для выхода избытка хлора. Чтобы предупредить попадание влаги в реакционную камеру, на конец трубки надевают трубку с хлористым кальцием; такую же трубку присоединяют к входному отверстию капельной воронки. Весь прибор нужно поместить под хорошую тягу. [9]
Прибор для получения хлороформа состоит из колбы Вюрца на 1 л, снабженной капельной воронкой ( конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе), водяного холодильника, алонжа и колбы Вюрца на 100 мл, служащей приемником. [10]
Когда колба наполнена наполовину ( - 400 г спирта), форштос, через который поступает в колбу перегоняемый спирт, заменяют капельной воронкой. Конец капельной воронки должен быть погружен в спирт на несколько сантиметров ниже его поверхности. Колбу помещают в охлаждающий сосуд с водой. К концу реакции жидкость довольно сильно пенится. Перемешивают еще в течение 0 5 ч и затем медленно нагревают колбу. Наконец, нагревают смесь до кипения. Когда прекратится выделение НС1, жидкость немного охлаждают, заменяют обратный холодильник на нисходящий, отгоняют избыток спирта и нагревают жидкость до - 100 С. Затем жидкости дают охладиться, добавляют немного алкоголя-та натрия ( полученного путем растворения небольшого количества натрия в спирте, обезвоженном над кальцием), встряхивают раствор и дают ему отстояться. Через несколько часов прозрачную жидкость сливают с осадка в сухую перегонную колбу и фракционируют. [11]
Конец капельной воронки опущен в реакционную смесь. Установку основательно промывают сухим азотом и нагревают до 100 С. После этого из капельной воронки приливают небольшими порциями в течение 1 ч раствор 0 108 моль ( 27 45 г) иода в 150 мл диглима. Раствор иода в капельной воронке должен находиться под небольшим избыточным давлением азота, чтобы исключить улетучивание образующегося в процессе реакции газа через капельную воронку. Для этого капельную воронку соединяют с газоподводящей трубкой. При добавлении иода происходит бурное выделение водорода, который уносит с собой и бороводороды, образующиеся в небольших количествах в результате побочных реакций. Бороводороды поглощаются при пропускании отходящих газов через раствор 4-метилпиридина в бензоле. Затем растворитель испаряют при температуре немного ниже 55 С сначала в потоке азота, а затем при уменьшенном давлении. К остатку медленно приливают насыщенный водный раствор иодида тетра-к-бутиламмония. Остаток представляет собой три-борооктагидрид тетрабутиламмония. С целью очистки сырой продукт растворяют в метилендихлориде и снова высаживают диэтиловым эфиром. [12]
Колбу охлаждают проточной водой и в раствор постепенно, при непрерывном перемешивании и охлаждении, приливают из капельной воронки 11 7 мл водного раствора аммиака ( уд. Конец капельной воронки опускают непосредственно в раствор, остатки аммиака в ней смывают в колбу водой. [13]
 |
Прибор для выпаривания жидкостей при помощи инфракрасной лампы.| Схема прибора для выпаривания больших. [14] |
Жидкость, подлежащую выпариванию, наливают в капельную воронку при помощи химической воронки. Конец капельной воронки опускают внутрь стакана до половины его высоты. Включают обогрев и, когда дно стакана нагреется, открывают кран капельной воронки так, Чтобы жидкость вытекала со скоростью 3 - 4 капли в секунду. [15]
Страницы: 1 2