Конец - капельная воронка
Cтраница 2
 |
Прибор для получения йодистого фосфония. [16] |
Последний опускают в стакан с водой так, чтобы конец его не касался воды. Затем через тубус реторты из оттянутой на конце капельной воронки прибавляют по каплям 50 мл воды. Образующийся йодистый фосфоний конденсируется внутри реторты в в широкой трубке; выделяющийся одновременно в незначительном количестве HI поглощается водой в стакане. После прилипания воды реторту нагревают сначала осторожно, затем до слабого каления и полноетью перегоняют РН41 в трубку. После охлаждения трубку разбивают и извлекают препарат. [17]
 |
Прибор для получения йодистого фосфония. [18] |
Последний опускают в стакан с водой так, чтобы конец его не касался воды. Затем через тубус реторты из оттянутой на конце капельной воронки прибавляют по каплям 50 мл воды. Образующийся йодистый фосфоний конденсируется внутри реторты и в широкой трубке; выделяющийся одновременно в незначительном количестве HI поглощается водой в стакане. После прилипания воды реторту нагревают сначала осторожно, затем до слабого каления и полностью перегоняют РН41 в трубку. После охлаждения трубку разбивают и извлекают препарат. [19]
Помещают 40 0 г ( 38 мл) препарата, взятые по объему с точностью до 0 1 мл, в круглодонную колбу емкостью 250 мл. В колбу бросают несколько капилляров, прибавляют две капли фенолфталеина и закоывают пробкой, через которую пропускают загнутый под у лом а - 60 - 80 конец холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки с раствором едкого натра. Другой конец трубки холодильника, загнутый под углом ( 180 - а), должен быть предварительно погружен в приемник, содержащий 1 мл воды. В колбу с испытуемым препаратом прибавляют через капельную воронку - 85 мл раствора едкого натра до слабо-розовой окраски, после чего отгоняют в приемник точно 6 мл жидкости. Полученный отгон в количестве 7 мл делят на две части и для определения берут 3 5 мл раствора - что соответствует навеске равной 20 г. Далее с полученным раствором поступают так, как указано при описании построения калибровочного графика. [20]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 62 мл ( 0 5 М) л-аминоэтилбензола, 109 мл концентрированной соляной кислоты и 240 мл воды. Охлаждают реакционную смесь до 0 - 2 и добавляют к ней по каплям раствор 34 9 г ( 0 506 М) нитрита натрия в 80 5 мл воды, строго следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5 и чтобы конец капельной воронки постоянно находился в смеси. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 62 мл ( 0 5 М) я-аминоэтилбензола, 109 мл концентрированной соляной кислоты и 240 мл воды. Охлаждают реакционную смесь до 0 - 2 и добавляют к ней по каплям раствор 34 9 г ( 0 506 М) нитрита натрия в 80 5 мл воды, строго следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5 и чтобы конец капельной воронки постоянно находился в смеси. [22]
Вещество кипятят 45 мин в колбе Кьельдаля емкостью 100 мл на голом огне с 15 мл концентрированной серной кислоты и 1 5 мл азотной кислоты. Для отделения мышьяка от сурьмы79 разбавленную жидкость из колбы Кьельдаля смывают охлажденной льдом соляной кислотой ( d 1 19) в колбу емкостью 300 мл, доводят объем до 225 мл и после прибавления 1 5 г бромида калия отгоняют мышьяк, прибавляя по каплям тионил-хлорид. Конец капельной воронки должен находиться ниже уровня жидкости; для облегчения истечения жидкости в воронке создают небольшое избыточное давление. Для определения сурьмы остаток после перегонки разбавляют водой, освобождаются от сернистой кислоты кипячением в токе двуокиси углерода и определяют сурьму иодометрическим методом в бикарбонатно-щелочном растворе. [23]
В конической колбе растворяют 15 г хромового ангидрида СгО3 в 17 - 20 мл воды. Колбу охлаждают проточной водой и в раствор постепенно при непрерывном перемешивании п охлаждении приливают из капельной воронки 10 - 15 % - нып раствор аммиака в теоретически необходимом количестве. Конец капельной воронки опускают непосредственно в раствор, остатки аммиака в ней смывают в колбу водой. [24]
Применение капиллярной трубки при приливании раствора нитрита натрия предохраняет от потерь азотистой кислоты, происходящих в результате местной реакции на поверхности кислой жидкости. Трубку не следует плотно соединять с капельной воронкой. Конец капельной воронки входит в трубку настолько свободно, что с каждой каплей нитрита просасывается воздух. Таким путем предотвращается поднятие кислого раствора в капилляре. [25]
Помещают 50 0 г ( 47 4 мл) препарата, взятые по объему с точностью до 0 1 мл, в капельную воронку вместимостью 50 - 100 мл. В колбу прибора вместимостью 500 мл помещают А мл раствора едкого натра. Вбрасывают в колбу несколько капилляров и вставляют в нее пробку, через которую пропущен конец холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника должен быть заранее погружен в приемник ( мерный цилиндр, закрывающийся притертой пробкой), содержащий 5 мл воды. Затем через делительную воронку в колбу сливают препарат, вводят 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и по каплям нейтрализуют содержимое колбы до слабо-розовой окраски препаратом либо раствором щелочи. Закрывают кран делительной воронки и при нагревании отгоняют в приемник 10 мл жидкости. К полученному раствору прибавляют 1 мл реактива Шиффа, хорошо взбалтывают, выдерживают в течение 20 минут и после этого немедленно измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 540 ммк в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору, не содержащему ацетальдегида. [26]
Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня / жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл ( 0 45 моля) 50 % - ного водного раствора ацетона. [27]
Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-стиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл ( 0 45 моль) 50 % - ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-штос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником; в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет - слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. [28]
Страницы: 1 2