Cтраница 1
Конец азосочетания определяют по появлению красной окраски в месте соприкосновения на фильтровальной бумаге вытеков, даваемых предварительно высоленной пробы реакционной смеси и раствора бензолдиазония. [1]
Конец азосочетания определяют по исчезновению азосоставляющей: проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония не должна давать окрашивания. Суспензию красителя нагревают до 40 С, загружают 0 1 г олеинового мыла и постепенно нейтрализуют 20 % - ной H2SO4 до рН 6 по УБ. Массу нагревают до 80 С вводят 20 г NaCl, размешивают 20 мин. Горячую суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [2]
Конец азосочетания определяют по появлению красной окраски В месте соприкосновения на фильтровальной бумаге вытеков, даваемых предварительно высоленной пробы реакционной смеси и раствора бензолдиазония. [3]
Пробу на вытек, которая необходима для определения конца азосочетания, выполнять следующим образом. [4]
Смеси льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют по каплям суспензию диазосоединения ( 1Х) за 20 - 30 мин, выдерживают, перемешивая, 1 ч при 1 - 2 С. Конец азосочетания определяют по исчезновению азосоставляющей: проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония не должна давать окрашивания. Суспензию красителя нагревают до 40 С, загружают 0 1 г олеинового мыла и постепенно нейтрализуют 20 % - ной H2SO4 до рН 6 по УБ. Массу нагревают до 80 С вводят 20 г NaCl, размешивают 20 мин. Горячую суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [5]
Реакционную массу выдерживают 2 ч при 20 - 25 С и перемешивании. Концом азосочетания считают отсутствие розового окрашивания в пробе на вытек с 1 % раствором резорцина. [6]
Реакционную массу выдерживают 2ч при 20 - 25 С и перемешивании. Концом азосочетания считают отсутствие розового окрашивания в пробе на вытек с 1 % раствором резорцина. [7]
Реакционную массу выдерживают 30 - 40 мин при 18 - 20 С и перемешивании. Концом азосочетания считают исчерпывание диазокомпоненты ( XII): проба на вытек с 1 % - ным раствором Аш-кислоты не должна давать красного окрашивания. Аминонафталин должен быть в небольшом избытке: высоленная и нейтрализованная ацетатом натрия проба в вытеке должна давать слабое окрашивание с раствором хлорида 4-нитро-бензолдиазония. Продукт частично находится в красно-фиолетовом осадке. [8]
Поело загрузки ди-азосоединения ( 1 7) и гомогенизации реакционной массы к образо вавшемуся диазокрасителю ( 1Х) приливают при 25 - 28 С частично нейтрализованный раствор 4 - ш1тробензолдиазония ( У1) и тотчас же добавляют 1 г ацетата натрия. Реакция в начале азосочетания слабокислая ( рН 6), в конце азосочетания рН понижается до 4 - 5 по УБ. Массу выдерживают при перемешивании еще 30 мин. Перед высаливанием краситель, находящийся в основном в темно-коричневом растворе, нейтрализуют 30 % раствором NaOH ( 2 мл) до нейтральной реакции по УБ. Затем загружают 100 г NaCl и размешивают 15 - 20 мин. Вытек на фильтровальной бумаге должен быть бледно-розовато-коричневым. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре. [9]
В начале азосочетання реакция щелочная по УБ ( рН 9) в конце реакции рН снижаются до 7 После загрузки ди-азосоединения ( 1 7) н гомогенизации реакционной массы к образо вавшемуся диазокрасителю ( 1Х) приливают при 25 - 28 С частично нейтрализованный раствор 4-нитробензолдиазоння ( У1) и тотчас же добавляют 1 г ацетата натрия. Реакция в начале азосочетания слабокислая ( рН ж 6), в конце азосочетания рН понижается до 4 - 5 по УБ. Массу выдерживают при перемешивании еще 30 мин. Перед высаливанием краситель, находящийся в основном в темно-коричневом растворе, нейтрализуют 30 % раствором NaOH ( 2 мл) до нейтральной реакции по УБ. Затем загружают 100 г NaCl и размешивают 15 - 20 мин. Витек на фильтровальной бумаге должен быть бледно-розовато-коричневым. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре. [10]
Составьте уравнения реакций азосочетания между: а) диазобензолом и метафенилендиамином; б) паранитродиазо-бензолом и бетанафтолом; в) парасульфодиазобензолом и салициловой кислотой; г) диазобензолом и солью Шеффера; д) парасульфодиазобензолом и бета-нафтолом; е) диазонафталином и Р - солью; ж) диазосоединением Аш-кислоты и фенилперикисло-той; з) паранитродиазобензолом, диазобензолом и Аш-кислотой. В какой среде протекают эти реакции. Как устанавливают конец азосочетания. Какие реактивы для этого нужно иметь. [11]
Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в баню со льдом. Вносят раствор аммониевой соли 1-гидрокси - 7-фениламинонафталин - 3-сульфокис-лоты ( У1), 2 56 г безводного Na2CO3, 0 06 г мыла. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 10 - 15 С и перемешивании. Концом азосочетания считают отсутствие диазосоставляющей: - проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты не должна давать красно-фиолетового окрашивания. [12]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5 8 г гидроксиметилфенил-пиразола ( Ш) ( синтез см. 7.16), 58 мл воды, нагревают при размешивании до 45 - 50 С и затем вливают 2 мл 40 % - ного раствора NaOH. В конце загрузки NaOH реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. Концом азосочетания считают исчезновение диазокомпоненты ( П): проба на фильтровальной бумаге с 1 % раствором резорцина не должна давать оранжево-красного окрашивания. Реакционную массу разбавляют 130 мл воды, осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 250 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [13]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5 8 г гндроксиметилфенил-пиразола ( Ш) ( синтез см 7.16), 58 мл воды, нагревают при размешивании до 45 - 50 С и затем вливают 2 мл 40 % - ного раствора NaOH. В конце загрузки NaOH реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. Массу размешивают до полного растворения, загружают 5 0 г кристаллического ацетата натрия, перемешивают 10 - 15 мин, охлаждают до 20 - 25 С, затем добавляют по каплям суспензию соединения ( П) В конце загрузки диазосоединения среда должна быть слабокислой по УБ ( рН 5 5 - 5 7), цвет реакционной массы меняется от темно-вишневого до оранжево-красного, реакционную массу нейтрализуют 4 мл 15 % - ного раствора Na2CO3 до рН 6 5 - 7 0 по УБ и выдерживают при 20 - 25 С 3 - 4 ч Концом азосочетания считают исчезновение диазокомпоненты ( П): проба на фильтровальной бумаге с 1 % раствором резорцина не должна давать оранжево-красного окрашивания Реакционную массу разбавляют 130 мл воды, осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 250 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [14]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1 - 3 С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3 С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2 - 3 ч при 3 - 5 С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку NaCl и капают на нее несколько капель реакционной массы. [15]