Cтраница 2
Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин - 8 6-дисульфокислоты ( П1), 1 35 г соли 2-гидроксинафталин - 6-сульфо-кислоты ( П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45 - 50 С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2CO3 до слабощелочной реакции ( рН 8) по УБ. Размешивают 15 - 20 мин и при 40 - 50 С добавляют небольшими порциями 6 7 г Na2CO3 до рН 10 по УБ. Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10 - 12 С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения ( V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака. [16]
Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин - 3 6-дисульфокислоты ( Ш), 1 35 г соли 2-гидроксинафталин - 6-сульфо-кислоты ( П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45 - 50 С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2CO3 до слабощелочной реакции ( рН 8) по УБ. Размешивают 15 - 20 мин и при 40 - 50 С добавляют небольшими порциями 6 7 г Na2CO3 до рН 10 по УБ. Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10 - 12 С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения ( V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака. [17]