Cтраница 2
Охлаждают реакционную массу до комнатной температуры и постепенно в течение 20 мин прибавляют 114 2 г трн ( 2 - хлор8тилфосфата, затем смесь пе-ремешивают при температуре 30 С еще 20 мин. Раствор фенилдихлор-фосфина в треххлористом фосфоре отделяют от нижнего слоя комплекса три ( 2 - хлорэтнл1фосфата с хлористым алюминием. Комплекс экстрагируют треххлористым фосфором ( 3x100 млК Следует подчеркнуть что при экстрагировании происходит обращение слоев и комплекс в конце экстрагирования находится сверху. Экстракты объединяют с основным-веществом, треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении, остаток фракционируют в вакууме. [16]
Аппарат крайне неудобен по конструкции и в обслуживании. Особенно затруднительной является выгрузка отработанной щепы. Дно у экстрактора плоское, что при большом диаметре экстрактора делает невозможным естественное высыпание щепы при выгрузке. Щепа к концу экстрагирования и отгонки растворителя приобретает температуру до 200 и выше; в ней частично остается бензин, отогнать который полностью невозможно. [17]