Конец - гидрирование
Cтраница 1
Конец гидрирования определяется по прекращению поглощения водорода. [1]
К концу гидрирования снова освобождают реакционный сосуд из зажима и наклоняют его, чтобы смыть и частицы вещества. [2]
Поскольку к концу гидрирования потенциал возвращается к потенциалу обратимого водородного электрода, это означает, что продукт реакции - янтарнокислыи натрий - практически не адсорбируется на поверхности катализатора. [3]
При последующей подаче водорода давление не изменяется, что свидетельствует о конце гидрирования. [4]
Восстановление заканчивается через 15 - 20 мин, поглощение водорода в конце гидрирования не превышает 1 мл / мин. Останавливают машину для встряхивания, открывают кран утки, снимают ее и отфильтровывают катализатор. Отработанный катализатор сдается лаборанту. Фильтрат упаривают до объема 1 мл. [5]
Восстановление заканчивается через 15 - 20 минут, поглощение водорода в конце гидрирования не превышает 1 мл / мин. Останавливают машину для встряхивания, открывают кран утки, снимают ее и отфильтровывают катализатор. Отработанный катализатор сдается лаборанту. [6]
 |
Зависимость скорости поглощения водорода от времени при гидрировании. [7] |
Начальное давление водорода составляло 105 атм, и гидрирование шло довольно быстро при комнатной температуре; только под конец гидрирования автоклав нагревался до 80 С. По охлаждении автоклава извлекали его содержимое, и предельный углеводород подвергался такой же обработке, как только что было указано. Ввиду того что препараты 2-метил - З - циклопентилбутана, полученные при гидрировании с платиной и с никелем, обладали очень близкими свойствами, окончательной перегонке подвергалась смесь обоих препаратов. [8]
Величину навески вещества устанавливают по величине расхода водорода на взаимодействие со стандартным веществом, для того чтобы в конце гидрирования разница в давлениях не была чрезмерно большой. Начальные скорости гидрирования исследуемого и стандартного вещества должны быть одного порядка. Если же начальные скорости гидрирования обоих веществ очень сильно отличаются, то соответственно должны быть взяты меньшие количества веществ, чтобы разность начальных давлений не превышала пределов измерения. В таких случаях целесообразно совсем не пользоваться стандартным веществом. Им не следует пользоваться также при работе с очень малыми количествами вещества. Исключение стандартного вещества не влечет за собой никаких изменений в дальнейшем ходе определения. [9]
Тогда при гидрировании образовавшегося карбида железа сначала должен выделяться нерадиоактивный метан, а затем радиоактивный, причем удельная радиоактивность метана должна постепенно возрастать до максимального значения в конце гидрирования. Этой ситуации отвечает кривая / рис. 34, на котором представлены теоретические зависимости радиоактивности метана от глубины гидрирования для разных механизмов карбидирования. [10]
При определении методом каталитического гидрирования50 нафто-хиноны, например витамин К, каталитически гидрируются до гидрохи-нонов, которые затем можно титровать раствором 2 6-дихлорфенолиндо - фенола в бутиловом спирте. Конец гидрирования устанавливают, прибавляя незначительное количество красителя феносафранина, который реагирует с водородом только после окончания гидрирования хинона. [11]
При определении методом каталитического гидрирования50 нафто-хиноны, например витамин К, каталитически гидрируются до гидрохи-нонов, которые затем можно титровать раствором 2, 6-дихлорфенолиндо-фенола в бутиловом спирте. Конец гидрирования устанавливают, прибавляя незначительное количество красителя феносафранина, который реагирует с водородом только после окончания гидрирования хинона. [12]
Регулятор TI С-202203204 - регулирует расход водорода в зависимости от температуры в реакторе при полностью открытом клапане на трубопроводе захоложенной воды. В конце гидрирования температура в реакторе и расход водорода падают. [13]
При начальном давлении водорода 100 атм онбыстро поглощался даже при 20 С, и лишь под конец гидрирования температура в автоклаве была поднята до 85 С. [14]
Автоклав собирают, проверяют на герметичность и создают исходное давление водорода 120 - 130 ат. Реакция проводится с включенной мешалкой при температуре 180 - 190 С, давление при этом возрастает до 200 ат и поддерживается во время опыта на этом уровне. Конец гидрирования устанавливают по прекращению поглощения водорода. Продукт гидрирования выгружают из охлажденного автоклава и подвергают разгонке на колонке. Выход первичного спирта 70 г, что составляет 67 - 70 % в расчете на взятый исходный непредельный альдегид. [15]
Страницы: 1 2