Cтраница 2
Первая промывная склянка содержит 10 мл смеси ( 20 % CdCb и 20 % ВаСЬ), вторая - 10 мл насыщенного раствора сулемы, третья и четвертая - по 10 мл 10 % раствора уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте и шесть капель брома. Ток газа начинают пропускать только после того, как выделившийся вначале свободный иод прореагирует с КНзРОг. К концу гидролиза отнимают холодильник, продолжая пропускать ток азота, и реакционную смесь концентрируют на голом пламени до 3 мл. Следить, чтобы раствор не подгорел. [16]
Гидролиз растворов сульфата титана проводят в стальных аппаратах, футерованных кислотоупорными плитками и снабженных освинцованными мешалками и змеевиками для нагрева и охлаждения реакционной смеси. При достижении степени гидролиза 70 - 75 % к суспензии добавляют воду в количестве 35 - 40 % по отношению к начальному объему раствора. Разбавлением снижают концентрацию кислоты в конце гидролиза и способствуют этим повышению степени гидролиза, так как высокий кислотный фактор замедляет скорость процесса. В результате гидролиза 95 - 97 % титана переходит в осадок. Серная кислота и соли Fe2 и других металлов обычно остаются в растворе. [17]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают ПО мл 96-процентной серной кислоты, 4 г борной кислоты и 8.5 г воды. Все это размешивают при комнатной температуре в течение часа. Затем смесь нагревают до 140 - 145 и выдерживают при этой температуре до конца гидролиза - примерно-2 часа. Конец реакции определяется по весьма малой растворимости реакционной массы в воде, в то время как исходный продукт растворяется сравнительно хорошо. [18]
Сепарационный щелок ( примечание 3) очищают от извести, осаждая ее углекислым газом. Выпавший карбонат кальция отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до сиропа ( 200 - 250 мл) в большой выпарительной чашке на водяной бане. В конце гидролиза осторожно добавляют активированный уголь. [19]
Полученный фарш помещают в стеклянную или эмалированную посуду и прибавляют на каждый килограмм фарша 400 мл хлористоводородной кислоты ( плотность 1 19) и 1 л воды, нагревают в автоклаве текучим паром 10 - 18 ч, следя за тем, чтобы уровень воды в автоклаве не снижался. Окончание гидролиза и готовность лизата проверяют биурето-вой реакцией. Для этого небольшую порцию лизата разбавляют водой 1: 5 и устанавливают рН 7 2 20 % раствором едкого натра. К 1 мл разведенного лизата прибавляют 5 мл 40 % раствора едкого натра и каплями 1 % раствор сульфата меди. При наличии в лизате белка в стадии распада до пептонов смесь реактива и лизата окрашивается в розовый цвет, что указывает на конец гидролиза мяса. При отсутствии пептонов смесь окрашивается в голубой цвет. [20]