Верхний конец - колонка
Cтраница 3
Конструкция испарителя и способ подсоединения колонки таковы, что верхний конец колонки может свободно входить в испаритель почти до уплотняющей прокладки, прокалываемой иглой микрошприца. Это позволяет при необходимости избежать нежелательного контакта вводимого образца с металлической поверхностью испарителя. Жидкость из иглы микрошприца попадает непосредственно в колонку, которая может быть изготовлена из стекла. [31]
Различие в окраске цис - и / npawc - тиоиндиго ( в бензоле) очень заметно: раствор цис-формы желто-оранжевый, а m / аднс-формы пурпурно-красный. В процессе хроматогра-фирования с-форма адсорбируется сильнее и остается в верхнем конце колонки, а mpawc - форма элюируется легче. [32]
 |
Насадка Хана. [33] |
В технике вместо головки колонки часто используют так называемые дефлегматоры. Они действуют как холодильники и конденсируют часть паров раньше, чем последние достигнут верхнего конца колонки. Пар, не сконденсировавшийся в дефлегматоре, направляется в нисходящий холодильник. Установление определенного флегмового числа при использовании дефлегматора очень затруднено, и поэтому они почти не применяются в лабораториях. Однако для определенных целей ( например, при отгонке низкокипящего вещества из реакционной смеси) известную пользу может принести применение так называемой насадки Хана ( рис. 59), которая работает по принципу дефлегматора. Сосуд 1 заполняют жидкостью, температура кипения которой близка к температуре кипения отгоняемого вещества; в простейшем случае этот сосуд заполняют самим отгоняемым веществом. [34]
В зависимости от того, применяется ли фракционирование в градиенте температуры или нет, система контроля температуры имеет различную конструкцию. В конструкции Кригбаума и Кур-ца [24] в целях создания линейного градиента температуры спираль для обогрева была намотана более плотно на верхнем конце колонки. [35]
На самом деле, вследствие невозможности мгновенного достижения равновесия полосы могут получаться более или менее диффузными при их проявлении, что отвечает сигмаобраз-ной кривой элюирования. Кривая элюирования представляет собой графическое изображение изменения концентрации раствора, достигшего нижнего конца колонки как функции всего объема фильтра, или концентрации в жидкой фазе как функции расстояния от верхнего конца колонки. При этом кривые фронтального анализа и вы-теснительного проявления оказываются аналогичными. Опытным путем было установлено, что при большем измельчении адсорбента можно получить более четкие полосы, так же как и при малой скорости течения, например, если через колонку диаметром 6 25 см протекает 5 мл раствора в час. [36]
Установив колонку вертикально, Один конец ее подсоединяют к вакуум-насосу, а в другой маленькими порциями добавляют приготовленную неподвижную фазу. После добавления каждой порции колонку встряхивают, осторожно постукивая по ней каким-нибудь предметом снизу и сбоку. В верхние концы колонки вставляют тампоны из стеклянной ваты для удаления сорбента, выделяющегося из колонки вместе с газом-носителем, таким образом, чтобы по высоте колонки оставалось свободное пространство длиной 5 мм. [37]
Возьмем стеклянную колонку и наполним ее каким-нибудь адсорбентом. Лучше всего подходит окись алюминия, которая имеет белый цвет. С верхнего конца колонки наливают небольшое количество той смеси, которую нужно разделить. В ней содержится несколько веществ, которые в различной степени адсорбируются на окиси алюминия. Известно, что вещество адсорбируется хорошо в тех случаях, когда равновесие Адсорбция - Десорбция сильно смещено в сторону Адсорбции. Такие вещества очень трудно де-сорбируются с поверхности, на которой они закрепились, и требуют для этого нагревания до высоких температур или промывания в большом количестве чистого растворителя. [38]
Колонка должна свободно пропускать элюент и иметь минимальный холостой объем. Естественно, необходимо следить за тем, чтобы нижний ее конец не забивался частицами геля. В верхнем конце колонки должен быть удобный ввод для подачи элюента. Вполне возможно создать недорогую модель, удовлетворяющую всем этим требованиям. Такая стандартная колонка рациональной конструкции ( К 15 / 30) в рабочем состоянии изображена на фиг. Различные варианты упрощенной модели ( длина 20 - 250еж, диаметр 5 - 50 мм), подобные изображенной на фиг. [39]
Следует для каждой концентрации провести 3 - 4 параллельных опыта. Верхний конец колонки желательно также закрыть для предотвращения испарения раствора. [40]
Колонки малого диаметра удобно заполнять в перевернутом положении, засасывая жидкую кашицу сорбента с помощью водоструйного насоса. Колонка заполняется за несколько секунд. После этого можно зажать трубку, ведущую к насосу, вынусь колонку из стакана и перевернуть. Излишек сорбента с верхнего конца колонки отсасывают, а далее, как обычно, уравновешивают колонку прокачкой буфера с рабочей скоростью элюции. [41]
Интересно отметить, что аналогичную методику можно применить для изучения процесса старения набивки колонки. Я пришел к выводу, что не существует вещества, которое не дало бы сложного набора летучих компонентов. Если взять часть набивки из верхнего конца колонки, а затем снова поместить ее на старое место, то окажется, что такое кратковременное пребывание на воздухе, особенно если набивку подогревали, приводит к появлению серии хроматографических пиков. Другими словами, колонки очень неустойчивы, интенсивно выделяют летучие соединения и во всех рассуждениях о детекторах и в предложениях проводить консультации с целью получения хороших результатов пренебрегают тем фактом, что вопрос о колонке более важен, чем вопрос о детекторе. [42]
После того, как было собрано 75 мл элюата, колонку высушивали и удаляли из нее адсорбент. С помощью этого метода получали три фракции гумусовых кислот, используя одну из трех смесей, однако первые две смеси обеспечивают лучшее разделение, чем третья. Выделенные фракции состояли из: а) остатков гумусовых соединений на поверхности колонки, б) зоны, располагавшейся в виде темной полосы на расстоянии 2 см от верхнего конца колонки, и в) желтовато-коричневого элюата. [43]
Кривая вымывания ( элюирования) теоретически должна иметь прямоугольную форму. Из этого следует, что если отдельные компоненты разделяемой смеси имеют существенно различные значения величины а, то пои проявлении колонки чистым растворителем мы получим серию совершенно отдельных полос, каждая из которых в процессе вымывания чистым растворителем будет перемещаться по колонке вниз со своей особой скоростью. На самом деле, вследствие невозможности мгновенного достижения равновесия полосы могут получаться более или менее диффузными при их проявлении, что отвечает сигмаобразной вместо прямоугольной кривой элюирования. Кривая элюирования представляет собой графическое изображение изменения концентрации раствора, достигшего нижнего конца колонки, как функции всего объема фильтрата или концентрации в жидкой фазе, как функции расстояния от верхнего конца колонки. При этом кривые фронтального анализа и вытеснительного проявления оказываются аналогичными. [44]
Верхние концы выталкивателей пригоняют по пазам пуансона-матрицы с зазором 0 1 мм на сторону. Разрезное стопорное кольцо 2 предохраняет выталкиватели от выскакивания вверх или при ударе крепежной плитки о нижнюю плиту штампа. Тарельчатые пружины 4 набирают в пакеты, число которых должно быть больше трех. Отжимные колонки 5 служат для предотвращения расклепывания пуансонами торцов выталкивателей. Верхние концы колонок должны выступать за плоскость съемника на величину А, равную толщине штампуемого материала плюс 0 3 - 0 5 мм. Отжимные колонки размещают за пределами штампуемой полосы. [45]
Страницы: 1 2 3 4