Верхний конец - колонка
Cтраница 4
Эти растворы получают последовательным разбавлением - водой 0 5 и. Следует для каждой концентрации провести 3 - 4 параллельных опыта. Верхний конец колонки желательно также закрыть для предотвращения испарения раствора. [46]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки / конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [47]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [48]
Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15 - 20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвешивают. Во время взвешивания верхний конец колонки и конец пароотводящей трубки 9 закрывают резиновыми колпачками. [49]
Верхние концы выталкивателей пригоняют по пазам пуансона-матрицы с зазором 0 1 мм на сторону. Разрезное стопорное кольцо 2 предохраняет выталкиватели от выскакивания вверх при ударе крепежной плитки о нижнюю плиту штампа. Тарельчатые пружины 4 набирают в пакеты, число которых должно быть больше трех. Отжимные колонки 5 служат для предотвращения расклепывания пуансонами торцов выталкивателей. Верхние концы колонок должны выступать за плоскость съемника на величину h, равную толщине штампуемого материала плюс 0 3 - 0 5 мм. Отжимные кольца размещают за пределами штампуемой полосы. [51]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных npH сей ( по понижению температуры плавления или путем очистки д получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании я-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют у излуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [52]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных примесей ( по понижению температуры плавления или путем очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [53]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных прим сей ( по понижению температуры плавления или путем очистки получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании / г-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют у-излуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [54]
С образную трубку ( рис. 68), у которой места входа и выхода газа могут быть разделены. Удаления газа с поверхности обычно добиваются, нагревая насыщенный газом адсорбент до температуры десорбции. Для откачки отдельных фракций наиболее пригоден насос Теп-лера. Он позволяет добиться локального разделения адсорбированных компонентов и заключается в следующем. После проведения адсорбции начинают медленно опускать охлаждающую баню. В результате десорбции наиболее прочно адсорбирующиеся компоненты смеси переходят на верхний конец колонки, а затем они постепенно перемещаются вниз, вытесняя труднее адсорбирующиеся газы. Далее охлаждающую баню вновь медленно поднимают. Многократное повторение таких операций приводит к разделению адсорбированных газов по определенным зонам трубки. Комбинирование подобного метода с фракционной десорбцией обеспечивает высокую эффективность всего разделения. [55]
 |
Прибор для определения содержания н-алканов в бензиновых фракциях. [56] |
Проба в количестве 0 2 - 1 5 см3 вводится шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонка с пробой вновь взвешивается. Поглощение алканов проводится в токе водорода ( 1 пузырек в 2 сек) при температуре, на 10 - 20 С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагрев колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15 - 20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 минут. После охлаждения колонку снова взвешивают. Во время взвешивания верхний конец колонки и конец пароотводной трубка 9 закрывают резиновыми колпачками. [57]
Страницы: 1 2 3 4