Верхний конец - холодильник
Cтраница 3
В верхний конец холодильника вставляют стеклянную изогнутую трубку, которую соединяют при помощи резиновой трубки с опрокинутой стеклянной воронкой, установленной в стакане над поверхностью холодной воды для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода. Воронка должна находиться на расстоянии 1 - 2 см от поверхности воды. Установку ( рис. 89) следует поместить в вытяжном шкафу. [31]
 |
Прибор для получения ацетальдегида. / - круглодонная колба, 2-тройник. 3-капельная воронка 4-зажим. 5-алонж. 6-холодильник Лнбиха. 7 - термо. [32] |
В верхний конец холодильника помещают термометр, прикрепленный при помощи нитки к пробке. [33]
В верхний конец холодильника вставляют стеклянную изогнутую трубку, которую соединяют при помощи резиновой трубки с опрокинутой стеклянной воронкой, установленной в стакане над поверхностью холодной воды для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода. Воронка должна находиться на расстоянии 1 - 2 см от поверхности воды. Установку ( рис. 86) еле дует поместить в вытяжном шкафу. [34]
В верхний конец холодильника укрепляют капельную воронку, как показано на рис. 42, стр. Так как пары азотной кислоты и окислы азота сильно разъедают обычные пробки, то лучше пользоваться асбестовыми пробками; для их приготовления тонкий асбестовый картон нарезают полосками, смачивают жидким стеклом и свертывают в спираль нужного диаметра. Прибор собирают за день до начала синтеза и оставляют сохнуть в течение ночи. [35]
К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию, вакуумируют установку до остаточного давления 30 мм и нагревают смесь до 120 С при энергичном перемешивании. С целью удаления воды, выделяющейся при реакции, воду в холодильник не подают. После отгонки воды вакуумную линию отключают, подают воду в холодильник и при температуре реакционной смеси 60 - 70 С приливают 50 мл гексана и за 10 мин прибавляют 0 150 л ( 2 4 моля) СН31 при перемешивании и периодическом охлаждении колбы водой. Признаком окончания реакции является замена студенистого алкоголята примерно через 50 мин мелкокристаллическим осадком йодистого калия. Этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Непрореагировавший избыток 1 3-пропандиола ( 250 г) может быть снова использован для этой реакции. [36]
Газ из верхнего конца холодильника проходит через пробирку с раствором едкого кали. [37]
Для предохранения от доступа влаги верхний конец холодильника закрывают хлоркадьциевой трубкой. После прибавления всего количества хлористого алкила нагревание продолжают, пока выделение хлористого водорода почти не прекратится. В этом случае реакцию прекращают когда поглотится рассчитанное количество хлористого водорода. [38]
Раствор нагревают и к нему через верхний конец холодильника прибавляют 5 г NaNOa в 5 мл воды. Кипятят 2 часа и после охлаждения отфильтровывают под вакуумом выпавшую цинковую соль р-нитрозо-а-нафтола, окрашенную в красный цвег. Промывают ее 3 - 5 мл холодного спирта, после чего тщательно отсасывают на воронке Бюхнера, суспензируют в воде и медленно прибавляют при энергичном помешивании 20 % - ную соляную кислоту до сильнокислой реакции. При этом выделяется свободный - нитрозо-а-нафтол, окрашенный в желто-зеленый цвет. Его отсасывают на воронке Бюхнера, многократно промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции ( по индикатору конго) и сушат ьна воздухе. [39]
 |
Схема прибора для определения содержания оксиэтиленовых групп. [40] |
Для предотвращения потерь иода в атмосферу верхний конец холодильника соединяют с дрекселем 4, заполненным на V3 раствором йодистого калия. В колбу через боковую трубку вводят двуокись углерода. На линии двуокиси углерода устанавливают счетчик пузырьков газа. Скорость подачи двуокиси углерода должна быть не более одного - пяти пузырьков в 1 сек. Двуокись углерода необходимо пропускать в течение всего опыта, чтобы предотвратить окисление иона иода воздухом до свободного иода. [41]
В колбу с обратным холодильником ( верхний конец холодильника закрыт пробкой с газоотводной трубкой) загружают малоновую кислоту и осторожно нагревают на сетке. Вскоре начинается выделение углекислого газа и содержимое колбы начинает вспениваться. [42]
Предварительно смочив шлифы или смазав смазкой, верхний конец холодильника присоединяют к трубке с аскаритом, которую в свою очередь соединяют с газоотводной трубкой. Навеску твердого вещества, 2 - б мг, берут по разности из трубочки для взвешивания в реакционную колбу и к ней добавляют 0 1 г фенола. Если вещество имеет высокую температуру плавления, то смесь нагревают до полного растворения. В охлажденную смесь прибавляют 1 2 г йодистого калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. В случае летучих жидкостей навеску берут в тонкостенную стеклянную ампулу и бросают ее в реакционную колбу, в которую заранее помещают 0 1 г фенола, 1 2 г йодистого калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Ампулу разбивают стеклянной палочкой, которую оставляют в колбе. Реакционную колбу соединяют с холодильником, через который протекает вода, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Затем газоотводную трубку опускают до дна приемника с 6 мл поглотительного раствора. [43]
Для изоляции реактора о г внешней среды верхний конец холодильника соединяют с резиновой камерой от волейбольного мяча. [44]
Потеря вещества происходит только вследствие улетучивания ацетона через верхний конец холодильника и составляет обычно несколько процентов. [45]
Страницы: 1 2 3 4